[发明专利]一种高纯度庆大霉素C1a硫酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201910431923.5 | 申请日： | 2019-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN110054655B | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 吴凌云;王晓霞;於江华 | 申请（专利权）人： | 无锡济煜山禾药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/236 | 分类号： | C07H15/236;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 214028 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度庆大霉素C1a硫酸盐的制备方法，所述方法，包括以下步骤：1)取庆大霉素C1a浓缩液，在加入硫酸溶液，调节pH，得到硫酸庆大霉素C1a浓缩液；2)将步骤1所得硫酸庆大霉素C1a浓缩液降温，搅拌，得硫酸庆大霉素C1a浓缩液的结晶液；3)将硫酸庆大霉素C1a浓缩液的结晶液过滤，用溶剂A淋洗，干燥即得高纯度硫酸庆大霉素C1a。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 庆大霉素 c1a 硫酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度庆大霉素C1a硫酸盐的制备方法，以庆大霉素C1a制备过程中得到的浓缩液作为反应原料，其特征在于，所述方法，包括以下步骤：1)取庆大霉素C1a浓缩液，在加入硫酸溶液，调节pH，得到硫酸庆大霉素C1a浓缩液；2)将步骤1所得硫酸庆大霉素C1a浓缩液降温，搅拌，得硫酸庆大霉素C1a浓缩液的结晶液；3)将硫酸庆大霉素C1a浓缩液的结晶液过滤，用溶剂A淋洗，干燥即得高纯度硫酸庆大霉素C1a。
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- 本发明公开一种提高1‑N‑乙基庆大霉素Cla收率的合成方法，包括如下步骤，向反应瓶中加入3,2’6’‑N‑三乙酰基庆大霉素C1a、二氯甲烷、脂肪胺，在室温下加入三光气的DCM溶液，反应4‑6h后，冰水淬灭反应，取有机相浓缩得到固体1；将固体1溶于二氯甲烷，加入浓硫酸和硅基化试剂，加热回流后浓缩至干得化合物2；将化合物2溶于二氯甲烷，加入乙醛，搅拌反应后加入缓冲液和硼氢化钾，继续搅拌，浓缩至干得化合物3；将化合物3后处理后得到依替米星成品。本发明针对3”号位的胺基和4”号位的羟基进行了预处理，进而在保护其他胺基和羟基，可以明显提高主反应的收率，大幅降低副反应的发生，提高目标产物收率。
- 一种庆大霉素C1a的连续色谱分离工艺-201510998347.4
- 薛超一 - 无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信金水宝制药有限公司
- 2015-12-25 - 2018-08-31 - C07H15/236
- 本发明涉及一种庆大霉素C1a回收液的连续分离纯化工艺，本发明利用连续色谱层析工艺实现庆大霉素C1a回收液的高效分离。将回收所得的庆大霉素C1a，进入连续色谱系统经吸附、洗杂、洗脱、收集洗脱液及色谱柱再生，收集的洗脱液浓缩，再得到庆大霉素C1a，采用本法分离的庆大霉素C1a得率高，纯度高，成本低，环保，适合工业化生产。
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