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- [发明专利]一种托吡卡胺的制备方法-CN202011532104.9有效
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王晓霞;朱音;於江华;华梦丹;过晓磊;毛菊红
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无锡济煜山禾药业股份有限公司
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2020-12-23
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2022-10-28
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C07D213/40
- 本发明涉及一种托吡卡胺的制备方法，所述方法步骤如下：(1)将3‑羟基‑2‑苯基丙酸、甲苯投入到烧杯中搅拌均匀氮气置换后保护，加热回流，不溶；反应分别加入三乙胺和乙酰氯，加热回流至溶清，降至室温，滴加氯化亚砜，继续反应，减压浓缩干得到2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯；(2)准备另一夹套瓶，加入乙基吡啶‑4‑基甲胺，三乙胺和甲苯，氮气置换后保护，冷却，缓慢滴加2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯溶于甲苯的溶液。滴毕，继续反应；(3)上述反应完全后滴加水，分液萃取，盐水洗涤，甲苯层加入3N盐酸溶液水解，冷至室温，分液，分离得到水相，水相乙酸乙酯洗涤；(4)降温，滴加饱和碳酸氢钠水溶液调节PH，乙酸乙酯萃取，有机相浓缩得淡黄色油状物；(5)油状物粗品用乙酸乙酯溶解，缓慢滴加庚烷，析晶，抽滤洗涤得到目标产物托吡卡胺。
- 一种托吡卡胺制备方法
- [发明专利]一种依替米星杂质的合成方法-CN201911361126.0在审
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华梦丹;於江华;吴凌云
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无锡济民可信山禾药业股份有限公司
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2019-12-25
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2020-04-21
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C07H1/00
- 本发明提供一种依替米星杂质的合成方法，所述合成方法，步骤如下：(1)将依替米星溶于溶剂中，冷却至‑5～0℃，加入BOC‑ON(2‑叔丁氧羰基亚氨基苯乙腈)，搅拌，加入水和乙酸乙酯，分液，取水相，浓缩，得浓缩液；(2)浓缩液以甲醇溶解，加入三乙胺，冷却至0～10℃，加入乙酸酐，搅拌，浓缩去溶剂；(3)浓缩液中加入盐酸，室温下搅拌，以氢氧化钠溶液调节pH，浓缩，以硅胶柱纯化分离出化合物3,2‑N,N‑二乙酰基依替米星；(4)将3,2‑N,N‑二乙酰基依替米星溶于溶剂中,加入亚硝酸钠，室温搅拌，浓缩,浓缩液加入20％氢氧化钠,升温回流,冷却,经大孔树脂除盐，分离，得杂质化合物。
- 一种依替米星杂质合成方法
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