[发明专利]氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺在审
| 申请号： | 201910628029.7 | 申请日： | 2019-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN110357084A | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 李爱英;于名讯;任卫卫;刘剑;张锋;高睿;鲍天骄 | 申请（专利权）人： | 淄博联科石墨烯技术服务中心 |
| 主分类号： | C01B32/192 | 分类号： | C01B32/192 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256301 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于石墨烯技术领域，具体的涉及一种氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺。将氧化石墨烯溶液升温至60‑90℃；缓慢加入水合肼，75‑85℃下水浴回流反应12小时；反应完毕后加入水进行离心分离清洗至中性后干燥，即得到还原石墨烯粉末。本发明所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺，以氧化石墨烯溶液为原料，以水合肼为还原剂，严格控制水合肼的用量、反应时间和反应温度，制备出高纯度的还原石墨烯粉末。本发明所述的制备工艺简便可行，工艺流程少，产率高，适合大规模工业化生产，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚。 | ||
| 搜索关键词： | 石墨烯 制备 氧化还原法 水合肼 氧化石墨烯溶液 还原 大规模工业化生产 分散性好 回流反应 制备工艺 工艺流程 高纯度 还原剂 产率 堆叠 清洗 团聚 下水 | ||
【主权项】：
1.一种氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯溶液升温至60‑90℃；(2)缓慢加入水合肼，75‑85℃下水浴回流反应12小时；(3)反应完毕后加入水进行离心分离清洗至中性后干燥，即得到还原石墨烯粉末。
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- 本发明属于石墨烯生产技术领域，具体的说是一种石墨烯生产制备方法，该方法中采用的石墨烯制取设备包括抖料模块和粉碎模块；抖料模块和粉碎模块都位于封闭仓中，抖料模块位于粉碎模块的下方，抖料模块固定安装在侧板的内壁上；粉碎模块固定安装在上底板的下表面；抖料模块用于将石墨颗粒扬起，粉碎模块用于对扬起的石墨颗粒进行粉碎；上底板转动安装在侧板的上端，上底板通过与一号电机配合来带动粉碎模块转动；储料罩的下端设有吸盘；吸盘通过一号电动推杆固定安装在下底板的上表面；一号安装块的下表面固定安装有橡胶垫。本发明主要用于制备石墨烯,能够对石墨烯进行充分粉碎，提高了石墨烯的生产效率。
- 一种石墨烯工业化生产的方法-201810928590.2
- 郑铁江;曹圣平;赵跃;强国俊;马俊华;俞晓虎;姜伟伟 - 南通百川新材料有限公司;江苏百川高科新材料股份有限公司
- 2018-08-15 - 2018-11-13 - C01B32/192
- 本发明涉及石墨烯生产技术领域，具体公开了一种石墨烯工业化生产的方法，包括以下步骤，石墨氧化：将石墨粉、硝酸盐置于强酸和强氧化剂的混合液中，氧化后用水稀释，加入过氧化氢，经0.5‑6h后离心分别得到氧化石墨和含无机离子的水溶液；絮凝沉淀：将氧化石墨经水稀释后再加入有机絮凝剂，液体分层后，将上层清液排除，收集下层沉淀物料；超声冷冻：将沉淀物料通过若干遍物理法的超声波工序后进行冷冻干燥。本发明石墨烯工业化生产方法先将石墨进行氧化，再通过有机絮凝的方法，迅速将氧化石墨从残留的杂质中分离出来，而超声工序使石墨烯更具均匀性和分散性，从而在保证产品质量的情况下实现石墨烯的高效规模化生产。
- 多孔石墨烯材料及其制备方法-201710258245.8
- 张楚虹;文豪;刘新刚;付举;康文彬 - 四川大学
- 2017-04-19 - 2018-11-02 - C01B32/192
- 本发明涉及材料技术领域，具体涉及多孔石墨烯材料及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：a、将氧化石墨粉末通过超声剥离分散在水中，得到氧化石墨烯水溶液；将含金属离子的化合物溶解在水中，得到含金属离子的化合物水溶液；b、将步骤a的两种溶液混匀，除去液体，得固体；c、在惰性气体下，将固体升温至600～1000℃保温1～4h；d、酸处理、洗至中性、干燥即得多孔石墨烯材料。本发明方法可以通过调整氧化石墨粉末和含金属离子的化合物的加入量和热处理温度，得到孔隙率和孔径可控的多孔石墨烯材料，从而满足不同的使用要求。
- 具有三维结构还原氧化石墨烯-二茂铁复合材料的制备方法-201810546512.6
- 莫尊理;杨星;牛小慧;赵盼;欧阳美璇;刘振宇;郭瑞斌;刘妮娟 - 西北师范大学
- 2018-05-31 - 2018-11-02 - C01B32/192
- 本发明提供了一种具有三维结构还原氧化石墨烯/二茂铁复合材料的制备方法，本发明首先将通过改进的Hummers方法制备得到氧化石墨，再将氧化石墨经过还原得到片层状还原氧化石墨烯，然后还原氧化石墨烯超声分散于乙醇‑水混合溶剂中形成均匀悬浮液；并加入二茂铁的乙醇溶液，剧烈搅拌，静置，分离，水洗除去乙醇，干燥，即得还原氧化石墨烯/二茂铁复合材料。该复合材料具有规整的形貌，而且具有较多的孔隙结构，因此可以很容易的在空隙中引入各种基团（大分子，金属氧化物或者药物等）。复合材料中由于二茂铁的加入很大程度的提升的其电性能，进一步拓展了还原氧化石墨烯复合材料的应用。
- 一种石墨烯生产制造系统-201810569220.4
- 陆挚译 - 陆挚译
- 2018-06-05 - 2018-10-19 - C01B32/192
- 本发明属于石墨烯生产技术领域，具体的说是一种石墨烯生产制造系统，包括驱动电机、支撑板、方形转轴、弹簧、振动皿、脚轮支架、脚轮，所述进料斗下方设有振动皿；所述振动皿底端设置方形槽；所述方形槽内滑动安装方形转轴；所述方形转轴上端设有一组弹簧，方形转轴下端固定连接驱动电机转轴；所述支撑板上表面设置一组圆弧形斜坡；所述振动皿下方设有一组脚轮支架；所述脚轮支架的上端与振动皿底面铰接，脚轮支架下端铰接脚轮，脚轮支架中部上方通过弹簧与振动皿底面连接；本发明通过在振动皿下方设置方形转轴，实现振动皿既能够被驱动旋转又能够上下振动；通过对称设置的翻料板能够通过正反转使石墨颗粒被翻搅的更加均匀。
- 一种氧化石墨烯微波还原剥离装置-201810772912.9
- 邓贱牛 - 深圳市星聚工业自动化有限公司
- 2018-07-14 - 2018-10-19 - C01B32/192
- 本发明公开了一种氧化石墨烯微波还原剥离装置，包括由微波透波耐高温材料制成且竖直的炉管、金属腔体、气固混合三通管、进气接头、进料接头、出料接头、微波源，其中炉管设于金属腔体内，且炉管的进料端伸出金属腔体底部并连接有气固混合三通管，气固混合三通管另外两端分别连接有进气接头及进料接头，且进气接头位于气固混合三通管底部，进料接头位于气固混合三通管侧面，炉管的出料端伸出金属腔体顶部并连接有出料接头，金属腔体外壁设置有微波源。物料从进料接头进入炉管内，气体从进气接口进入并将物料悬浮向上输送，进入炉管内的物料与炉管内的电磁场进行耦合，实现氧化石墨烯的剥离和还原，完成剥离还原的石墨烯并从出料接头流出。
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