[发明专利]一种斑点叉尾鮰鱼内脏油DHA和EPA的分离纯化方法在审
| 申请号： | 201811637492.X | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109651127A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 相朝清;张波涛;杨立 | 申请（专利权）人： | 安徽富煌三珍食品集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/09 | 分类号： | C07C51/09;C07C27/02;C07C51/44;C07C57/03;A61P25/28;A61P37/04;A61P3/06;C11C1/02;C11C1/04;C11C1/10;A23L27/60;A23L33/12 |
| 代理公司： | 合肥市上嘉专利代理事务所(普通合伙) 34125 | 代理人： | 郭华俊 |
| 地址： | 238076 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种斑点叉尾鮰鱼内脏油DHA和EPA的分离纯化方法，包括以下步骤：(1)粗鱼油的制备：处理过的斑点叉尾鮰内脏经过解冻后，放入具塞锥形瓶中，加入蒸馏水，然后用KOH调节pH值，并向锥形瓶中填充氮气，进行第一次恒温水解，加入氯化钾，继续进行第二次恒温水解，在5000g的离心力作用下，趁热离心10min，分离出上层粗鱼油；(2)粗鱼油的预处理：将上述步骤制取的粗鱼油加入乙醇和浓硫酸，加热回流；将馏出物用足量的正己烷进行萃取；萃取物通过硅胶层析法，进行分离。本发明提供的分离纯化方法实现了水产品副产物的高值化利用，解决了水产品副产物资源的综合利用问题，提高了水产品加工的附加值；且具有工序简单、易实现工业化生产的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 粗鱼油 分离纯化 斑点叉尾鮰鱼 恒温水解 副产物 内脏油 水产品 蒸馏水 预处理 氮气 氯化钾 斑点叉尾鮰 高值化利用 硅胶层析法 具塞锥形瓶 离心力作用 水产品加工 趁热离心 馏出物 浓硫酸 正己烷 锥形瓶 萃取物 乙醇 放入 制备 制取 足量 萃取 内脏 填充 解冻 上层 | ||
【主权项】：
1.一种斑点叉尾鮰鱼内脏油DHA和EPA的分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)粗鱼油的制备：处理过的斑点叉尾鮰内脏经过解冻后，放入具塞锥形瓶中，加入蒸馏水，然后用KOH调节pH值，并向锥形瓶中填充氮气，进行第一次恒温水解，加入氯化钾，继续进行第二次恒温水解，在5000g的离心力作用下，趁热离心10min，分离出上层粗鱼油；(2)粗鱼油的预处理：将上述步骤制取的粗鱼油加入乙醇和浓硫酸，加热回流；将馏出物用足量的正己烷进行萃取；萃取物通过硅胶层析法，进行分离；其中，粗鱼油进行三步真空分子蒸馏，温度分阶段分别截取在65‑70℃、100‑105℃、120‑125℃三个温度段上截止轻馏分、中间馏分、重组分。
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- 一种使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法-201811146507.2
- 杨采风;江以桦 - 大丰跃龙化学有限公司
- 2018-09-29 - 2019-01-29 - C07C51/09
- 本发明提供了一种使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法，包括：将192g环丙甲酸异丙酯投入烧瓶中，加入54g水，搅拌均匀；加入1％‑10％的杂多催化剂，搅拌均匀后室温反应2h；反应结束后过滤，收集杂多酸催化剂进行套用，过滤后所得的母液进行常压蒸馏，收集80‑82℃的馏分，制得环丙甲酸。本发明选择了一类具有较好选择性的催化剂，可避免产生大量的含盐废水，催化剂可重复套用，且与体系易于分离，收率较高，工艺中采用的新型催化剂，对设备的腐蚀性较低。
- 一种用单宁生物质制备没食子酸和焦性没食子酸的方法-201610613784.4
- 张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 - 遵义市倍缘化工有限责任公司
- 2016-07-30 - 2018-12-18 - C07C51/09
- 本发明提供了一种用单宁生物质制备没食子酸和焦性没食子酸的方法，属于化工制作技术领域，本发明利用去离子水、无水乙醇、甲酰胺的混合溶液进行高温液态中含有的酸碱催化性能和特殊溶解性能，使得五倍子或塔拉分解为没食子酸和焦性没食子酸，在经过去水和乙醇，在微波环境下与强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂反应，使得五倍子或塔拉水解彻底，在结果一些工艺步骤处理，得到的没食子酸和焦性没食子酸产品的分析纯度高，总收率高。经过检测，没食子酸和焦性没食子酸产品的分析纯度高在90wt％和95wt％以上。产品的总收率在75％以上。
- 一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法-201810225306.5
- 孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 - 山东润博生物科技有限公司
- 2018-03-19 - 2018-12-07 - C07C51/09
- 本发明提供了一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括：S1、将无水酚与活泼金属反应生成酚盐，酚盐与氯代羧酸酯进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯的通式为ClR1COOR，R1为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在的条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，所述第二催化剂为C5～22的硫醚类、噻唑类、异噻唑类或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯进行酸解反应，得到式I所示的苯氧羧酸类除草剂，R3为H、Cl或CH3。本发明能改善产品品质和生产现场的操作环境，三废低。
- 一种氯苯氧羧酸类除草剂的制备方法-201810226078.3
- 孙国庆;侯永生;张国中;迟志龙;胡义山 - 山东润博生物科技有限公司
- 2018-03-19 - 2018-12-07 - C07C51/09
- 本发明提供了一种氯苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括以下步骤：A)氯代苯氧羧酸酯在盐酸的作用下进行水解反应，反应体系中含有表面活性剂；B)反应结束后，体系分为油水两相，油相降温析晶，得到氯苯氧羧酸。本发明选择盐酸做为酸催化剂，和表面活性剂复合使用，反应过程中，原料与催化剂充分接触，提高反应速率，缩短反应时间，使反应更加彻底；反应结束后，油水两相分层，便于产品和催化剂的分离。过量的盐酸可以蒸发回收利用，水洗水可以回收利用，无废盐废水，能耗低，既经济又环保。
- 一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法-201810226589.5
- 孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 - 山东润博生物科技有限公司
- 2018-03-19 - 2018-12-07 - C07C51/09
- 本发明提供了一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括：S1、将无水酚、碱性物质与氯代羧酸酯混合，在无水体系中一锅法缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯的通式为ClR1COOR，R1为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂作用下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，第二催化剂为C5～22的硫醚类化合物、噻唑类化合物、异噻唑类化合物或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯进行酸解反应，得到式I所示苯氧羧酸类除草剂，R3为H、Cl或CH3。本发明能改善产品品质和生产操作环境，三废低。
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