[发明专利]一种牛奶内酯合成香料的连续化生产方法在审
| 申请号： | 201910086262.7 | 申请日： | 2019-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN109651128A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 王天义;范一义;徐基龙;严四五 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料合肥有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/09 | 分类号： | C07C51/09;C07C51/44;C07C57/03;C07C45/74;C07C45/69;C07C49/603;C07D313/04;C11B9/00 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人： | 张加宽 |
| 地址： | 230000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明属于合成香料技术领域，具体涉及一种牛奶内酯合成香料的连续化生产方法，包括在碱水作用条件下进行羟醛缩合反应，随后经加氢反应、氧化扩环，最后经酸连续化水解，脱水得到牛奶内酯香料产品；所述连续化水解包括：通过酸性溶液高位槽向反应精馏装置的水解釜中加入酸性溶液，通过ε‑癸内酯高位槽加入部分ε‑癸内酯，然后向水解釜中连续滴加ε‑癸内酯，通过水解釜带有的精馏段收集馏出物，得到牛奶内酯粗品；牛奶内酯粗品经水洗至中性，静置分层，分出水层，收集油层经减压蒸馏得产物牛奶内酯合成香料；本发明在酸连续化水解的过程中利用连续反应，减少了酸性溶液的使用总量，实现了连续化合成牛奶内酯香料，增加了产品的产出。 | ||
| 搜索关键词： | 牛奶内酯 合成香料 酸性溶液 癸内酯 连续化 水解釜 水解 连续化生产 高位槽 粗品 减压蒸馏得产物 反应精馏装置 羟醛缩合反应 连续化合成 加氢反应 静置分层 连续滴加 连续反应 香料产品 作用条件 油层 精馏段 馏出物 分出 碱水 扩环 脱水 香料 | ||
【主权项】：
1.一种牛奶内酯合成香料的连续化生产方法，其特征在于：所述的连续化生产方法包括以正丁醛和环己酮为原料，在碱水作用条件下进行羟醛缩合反应，随后经加氢反应、氧化扩环，最后经酸连续化水解，脱水得到牛奶内酯香料产品；所述羟醛缩合反应的具体步骤包括：通过高位槽将正丁醛和环己酮加入到搅拌锅内，预先配制正丁醛和环己酮的混合物，接着打入混合物高位槽中备用；向反应釜内加入水，开启搅拌器，通过手孔向反应釜内加入碱，配制得到碱水，然后通过高位槽将作为底料的环己酮加入到反应釜中与碱水混合均匀；接着开启恒温水槽升温至50～100℃，通过混合物高位槽向反应釜中滴加正丁醛和环己酮的混合物，边滴加边搅拌，在滴加结束后继续搅拌、保温反应至检测的正丁醛的含量在1％以下时结束反应；静置后分出油层，收集的水层回收套用；收集的油层先经酸液洗涤至中性，再经水洗后转入蒸馏釜中，蒸馏回收过量的环己酮套用，收集釜底的缩合产物2‑丁烯基环己酮；所述连续化水解的具体步骤包括：通过酸性溶液高位槽向反应精馏装置的水解釜中加入酸性溶液，开启搅拌器和循环冷却水，通过ε‑癸内酯高位槽加入部分ε‑癸内酯，开启蒸汽阀门和真空泵，然后通过ε‑癸内酯高位槽向水解釜中连续滴加ε‑癸内酯，通过水解釜带有的精馏段收集馏出物，得到牛奶内酯粗品；牛奶内酯粗品经水洗至中性，静置分层，分出水层至污水处理站处理，收集油层经减压蒸馏得产物牛奶内酯合成香料。
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- 本发明公开了一种甲酸的制备方法，包括以下步骤：采用甲醇与一氧化碳为原料，在金属醇盐为催化剂存在下，反应温度为75～95℃、反应系统压力为2.0～4.0MPa的条件下进入甲酸甲酯反应塔合成甲酸甲酯原料。得到的甲酸甲酯原料进入甲酸甲酯蒸馏塔，精馏分离，塔顶采出甲酸甲酯；甲酸甲酯和水进入水解反应塔，在反应温度为120～140℃、反应压力为1.0～1.8MPa的条件下进行水解反应，塔顶采用全回流，得含甲酸甲酯、甲醇、水和甲酸混合物；该混合物进入水解塔，催化精馏分离，水和甲酸；在进入甲酸塔，经无机滲透蒸发膜分离，得到干燥的甲酸产品。本发明的制备方法简单，环境污染小，设备可靠性强，可生产高纯度甲酸。
- 一种使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法-201811146507.2
- 杨采风;江以桦 - 大丰跃龙化学有限公司
- 2018-09-29 - 2019-01-29 - C07C51/09
- 本发明提供了一种使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法，包括：将192g环丙甲酸异丙酯投入烧瓶中，加入54g水，搅拌均匀；加入1％‑10％的杂多催化剂，搅拌均匀后室温反应2h；反应结束后过滤，收集杂多酸催化剂进行套用，过滤后所得的母液进行常压蒸馏，收集80‑82℃的馏分，制得环丙甲酸。本发明选择了一类具有较好选择性的催化剂，可避免产生大量的含盐废水，催化剂可重复套用，且与体系易于分离，收率较高，工艺中采用的新型催化剂，对设备的腐蚀性较低。
- 一种用单宁生物质制备没食子酸和焦性没食子酸的方法-201610613784.4
- 张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 - 遵义市倍缘化工有限责任公司
- 2016-07-30 - 2018-12-18 - C07C51/09
- 本发明提供了一种用单宁生物质制备没食子酸和焦性没食子酸的方法，属于化工制作技术领域，本发明利用去离子水、无水乙醇、甲酰胺的混合溶液进行高温液态中含有的酸碱催化性能和特殊溶解性能，使得五倍子或塔拉分解为没食子酸和焦性没食子酸，在经过去水和乙醇，在微波环境下与强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂反应，使得五倍子或塔拉水解彻底，在结果一些工艺步骤处理，得到的没食子酸和焦性没食子酸产品的分析纯度高，总收率高。经过检测，没食子酸和焦性没食子酸产品的分析纯度高在90wt％和95wt％以上。产品的总收率在75％以上。
- 一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法-201810225306.5
- 孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 - 山东润博生物科技有限公司
- 2018-03-19 - 2018-12-07 - C07C51/09
- 本发明提供了一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括：S1、将无水酚与活泼金属反应生成酚盐，酚盐与氯代羧酸酯进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯的通式为ClR1COOR，R1为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在的条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，所述第二催化剂为C5～22的硫醚类、噻唑类、异噻唑类或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯进行酸解反应，得到式I所示的苯氧羧酸类除草剂，R3为H、Cl或CH3。本发明能改善产品品质和生产现场的操作环境，三废低。
- 一种氯苯氧羧酸类除草剂的制备方法-201810226078.3
- 孙国庆;侯永生;张国中;迟志龙;胡义山 - 山东润博生物科技有限公司
- 2018-03-19 - 2018-12-07 - C07C51/09
- 本发明提供了一种氯苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括以下步骤：A)氯代苯氧羧酸酯在盐酸的作用下进行水解反应，反应体系中含有表面活性剂；B)反应结束后，体系分为油水两相，油相降温析晶，得到氯苯氧羧酸。本发明选择盐酸做为酸催化剂，和表面活性剂复合使用，反应过程中，原料与催化剂充分接触，提高反应速率，缩短反应时间，使反应更加彻底；反应结束后，油水两相分层，便于产品和催化剂的分离。过量的盐酸可以蒸发回收利用，水洗水可以回收利用，无废盐废水，能耗低，既经济又环保。
- 一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法-201810226589.5
- 孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 - 山东润博生物科技有限公司
- 2018-03-19 - 2018-12-07 - C07C51/09
- 本发明提供了一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括：S1、将无水酚、碱性物质与氯代羧酸酯混合，在无水体系中一锅法缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯的通式为ClR1COOR，R1为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂作用下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，第二催化剂为C5～22的硫醚类化合物、噻唑类化合物、异噻唑类化合物或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯进行酸解反应，得到式I所示苯氧羧酸类除草剂，R3为H、Cl或CH3。本发明能改善产品品质和生产操作环境，三废低。
- 专利分类
