[发明专利]一种2-(2;2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法在审
| 申请号： | 201811599458.8 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109574884A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 李明;张璞;陈超;王凤云;程明光;毛更生 | 申请（专利权）人： | 淮安国瑞化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/28 | 分类号： | C07C303/28;C07C309/66;C07C319/20;C07C323/20 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 223100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，包括以二氟乙醇为原料，在缚酸剂A的作用下与甲基磺酰氯反应生成2,2‑二氟乙醇甲烷磺酸酯；2,2‑二氟乙醇甲烷磺酸酯在缚酸剂B作用下，与2‑羟基‑6‑三氟甲基苯基丙基硫醚反应生成2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯基丙基硫醚。本发明提供的制备方法以价格低廉的二氟乙醇为原料提供双氟乙氧基，制备关键中间体2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯基丙基硫醚，大大降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基苯基 丙基 硫醚 二氟乙氧基 二氟乙醇 制备 甲烷磺酸酯 缚酸剂 有机合成领域 关键中间体 甲基磺酰氯 乙氧基 羟基 生产成本 | ||
【主权项】：
1.一种2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以二氟乙醇为原料，在缚酸剂A的作用下与甲基磺酰氯反应生成2,2‑二氟乙醇甲烷磺酸酯；(2)2,2‑二氟乙醇甲烷磺酸酯在缚酸剂B作用下，与2‑羟基‑6‑三氟甲基苯基丙基硫醚反应生成2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯基丙基硫醚；上述反应的反应式如下：![]()
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应用本发明所提供的中间体，无需复杂后处理，就能得到HPLC纯度达99%以上的(2R,5R)-1,6-二苯基己烷-2,5-二胺及其盐，且总摩尔收率能达到80%以上；并且，所述中间体的制备方法简单，反应条件温和，后处理简单易于操作，使用的原料价廉易得，且每步摩尔收率均能达到80%以上，纯度均可达90%以上，对实现低成本、规模化制备高纯度可比西他具有重要意义和实用价值。
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式一。
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