[发明专利]一种2-(2;2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法在审
| 申请号： | 201811599458.8 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109574884A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 李明;张璞;陈超;王凤云;程明光;毛更生 | 申请（专利权）人： | 淮安国瑞化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/28 | 分类号： | C07C303/28;C07C309/66;C07C319/20;C07C323/20 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 223100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲基苯基 丙基 硫醚 二氟乙氧基 二氟乙醇 制备 甲烷磺酸酯 缚酸剂 有机合成领域 关键中间体 甲基磺酰氯 乙氧基 羟基 生产成本 | ||
1.一种2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以二氟乙醇为原料，在缚酸剂A的作用下与甲基磺酰氯反应生成2,2-二氟乙醇甲烷磺酸酯；
(2)2,2-二氟乙醇甲烷磺酸酯在缚酸剂B作用下，与2-羟基-6-三氟甲基苯基丙基硫醚反应生成2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚；
上述反应的反应式如下：
2.如权利要求1所述的2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氟乙醇、甲基磺酰氯和缚酸剂A的摩尔比为1:1.0～1.2:1.0～1.5。
3.如权利要求2所述的2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氟乙醇、甲基磺酰氯和缚酸剂A的摩尔比为1:1.05～1.2:1.1～1.5。
4.如权利要求1所述的2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中缚酸剂A为有机碱，具体的选自三乙胺、苯胺、吡啶或二甲基吡啶等有机碱。
5.如权利要求1所述的2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用的有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯；进一步的，所述步骤(1)中使用的有机溶剂质量为二氟乙醇质量的2～20倍。
6.如权利要求1所述的2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于，述步骤(1)还包括反应结束后加入酸调节pH至6～7的步骤。
7.如权利要求1所述的2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中2-羟基-6-三氟甲基苯基丙基硫醚、2,2-二氟乙醇甲烷磺酸酯与缚酸剂B的摩尔比为1:1.0～1.1:1.0～1.5。
8.如权利要求7所述的2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中2-羟基-6-三氟甲基苯基丙基硫醚、2,2-二氟乙醇甲烷磺酸酯与缚酸剂B的摩尔比为1:1.0～1.1:1.2～1.5。
9.如权利要求1所述的2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的缚酸剂B为无机碱，具体的选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钾或碳酸氢钠等无机碱。
10.如权利要求1所述的2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中使用的有机溶剂为碱性有机溶剂且沸点高于130℃；所述步骤(2)中使用的有机溶剂质量为2-羟基-6-三氟甲基苯基丙基硫醚质量的2～20倍。
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