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[发明专利]四氟硼酸锂的制备方法-CN202210263176.0在审
发明人：武利斌;闫彩桥;许晓丹;闫朋飞;杨世雄 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明公开了四氟硼酸锂的制备方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述制备方法是取碳酸锂分散至无水乙醚中，加入三氟化硼乙醚，再加入少量四氟硼酸钠作为催化剂，加热至回流反应，反应完成后，经后处理，即得所述四氟硼酸锂。本发明加入适量的四氟硼酸钠作为催化剂，能够促进反应发生，提高反应速率，降低反应难度；本发明仅通过过滤、浓缩、析晶、重结晶进行后处理，且通过选用合理比例的溶剂作为重结晶溶剂，简化了提纯难度，提高了LiBF4纯度。
硼酸制备方法

[发明专利]二氟磷酸锂的制备方法-CN202210228354.6在审
发明人：王军;葛建民;武利斌;闫彩桥;许晓丹 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2022-03-10 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了二氟磷酸锂的制备方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述制备方法是在非活性气体保护、无水环境下，取六氟磷酸锂与四氯化硅进行反应，再经脱气除杂，所得二氟四氯化磷酸锂溶液中，加入氧化钙进行反应，即得所述二氟磷酸锂。本发明的制备过程中，首先利用六氟磷酸锂与四氯化硅反应生成活性更高的LiPF2Cl4，其氯原子与磷元素结合能力小于氟原子，更易离去，生成二氟磷酸锂，再利用LiPF2Cl4与氧化钙反应，能够充分利用锂离子和氟原子，能够在提高反应收率的同时，降低生产成本。
磷酸制备方法

[发明专利]含氟磺酰基化合物及其衍生物的合成方法-CN202110279248.6在审
发明人：郝俊;葛建民;刘鹏;武利斌;高山;林胜赛;闫朋飞;张茜 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-03-16 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明公开了含氟磺酰基化合物及其衍生物的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域。含氟磺酰基化合物及其衍生物的合成方法，步骤一：将溶剂A从保存设备中取出，将其投入到带有搅拌和温度调节功能密闭反应釜中，并在反应釜中注入氩气，使得反应釜中的气压与外界一致；步骤二：启动反应釜的搅拌功能，并通过管道向反应釜中添加原料B与溶剂A混合为混合溶液C，原料B添加完毕后搅拌一段时间后关闭搅拌功能静置；步骤三：在反应釜内充入原料气体D，并使得反应釜内部大气压控制在3‑5个大气压。本发明实现了利用氟磺酰基的电解液添加剂能够提高离子转化效率增加电池的导电性较低离子传输损耗的属性提升电池寿命的效果。
含氟磺酰基化合物及其衍生物合成方法

[发明专利]二氟草酸硼酸锂的制备方法-CN202210396542.X在审
发明人：葛建民;武利斌;闫彩桥;许晓丹;闫朋飞 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2022-04-15 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了二氟草酸硼酸锂的制备方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述制备方法是在非活性气体保护、无水环境下，取双草酸硼酸锂与氟化锂在四氯化硅与三氯化铝共同组成的催化剂作用下进行第一步反应，反应完成后缓慢滴加三氟化硼乙醚，再次进行第二步反应，反应完成后，趁热过滤，滤液浓缩至干，再经乙酸乙酯‑二氯甲烷混合溶液重结晶，即得所述二氟草酸硼酸锂。本发明采用两步法以双草酸硼酸锂与氟化锂为原料，反应生成二氟草酸硼酸锂和草酸锂，中间无需处理，直接加入三氟化硼乙醚与第一步反应生成的草酸锂继续反应生成二氟草酸硼酸锂，工艺过程简单，且反应条件更为温和，更适合工业化生产。
草酸硼酸制备方法

[发明专利]甲基（2,2,2-三氟乙基）碳酸酯在高温高电压电池电解液的应用-CN202110065546.5在审
发明人：张茜;刘鹏;葛建民;张民;王军;杨世雄;彭鹏鹏;田丽霞;郝俊 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-01-18 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： H01M10/0567 文献下载
摘要：本发明公开了甲基(2,2,2‑三氟乙基)碳酸酯在高温高电压电池电解液的应用，所述的电池电解液包括锂盐、有机溶剂和添加剂，其中，甲基(2,2,2‑三氟乙基)碳酸酯作为添加剂添加到电池电解液中，添加量为电池电解液质量的0.5‑2％。本发明甲基(2,2,2‑三氟乙基)碳酸酯作为添加剂在电解液中起到了良好的工作效果，甲基(2,2,2‑三氟乙基)碳酸酯添加到电池电解液中后有效的提高了电解液的耐高温高压能力，充放效率高、循环性能好，能满足200℃条件下的抗压抗暴性能，尤其可改善锂电池的高温循环性能，并且电池工作电压可高于4.8V。
甲基乙基碳酸高温电压电池电解液应用

[发明专利]4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法-CN202110065917.X在审
发明人：王军;彭鹏鹏;张茜;葛建民;闫彩桥;郝俊;张民;侯荣雪;武利斌 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-01-18 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明公开了4‑羟基‑2‑丁烷磺酸γ‑内酯的合成方法，取1‑(乙氧基‑乙硫基磷酰)氧基乙烷与水反应，反应温度75～95℃，压力2.5MPa，反应方程式：C6H15O3PS+H20→C4H11O4P+C2H5ClO2S+Cl2,制得乙基磺酰氯，取乙二醇与乙基磺酰氯在脱水剂和催化剂的作用下，于50‑90℃下反应3‑5小时得到4‑羟基‑2‑丁烷磺酸γ‑内酯。采用乙基磺酰氯及乙二醇作为合成反应的主要原料，乙基磺酰氯及乙二醇通过廉价的原料及简单的反应即可制得，无需苛刻的反应环境，降低了4‑羟基‑2‑丁烷磺酸γ‑内酯的生产成本，便于大批量的制造4‑羟基‑2‑丁烷磺酸γ‑内酯。
羟基丁烷内酯合成方法

[发明专利]3-甲硅烷基丙腈的合成方法-CN202110123962.6在审
发明人：张茜;刘鹏;葛建民;张民;王军;杨世雄;彭鹏鹏;田丽霞;郝俊 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-01-29 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了3‑甲硅烷基丙腈的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域。3‑甲硅烷基丙腈的合成方法，其合成步骤如下：S1：将丙烯腈和催化剂添加至反应釜当中，进行搅拌冷却至10‑20℃，得到混合溶液B；S2：向混合溶液B内部通入氯气，在10‑20℃的温度下进行搅拌反应5‑20min，得到反应液C。本发明在能够不降低3‑甲硅烷基丙腈的纯度的前提下，较大幅度的提升3‑甲硅烷基丙腈的合成速率进而能够减少3‑甲硅烷基丙腈在合成过程当中所需要耗费的时间，使得该合成方法能够适用于工业化生产，同时该合成方法能够有效的提升反应产出率，进而提升原材料利用效率，降低其生产成本。
硅烷基丙腈合成方法

[发明专利]1,2-二甲氧基-1,1,2,2-四氟乙烷的合成方法-CN202110123967.9在审
发明人：张民;侯荣雪;郝俊;彭鹏鹏;王军;刘鹏;张茜;许晓丹;闫彩桥;杨世雄;武利斌 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-01-29 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C41/09 文献下载
摘要：本发明公开了1,2‑二甲氧基‑1,1,2,2‑四氟乙烷的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域。1,2‑二甲氧基‑1,1,2,2‑四氟乙烷的合成方法，其合成步骤如下：S1：向带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的四口瓶中通入氮气以置换其内部的空气，然后将溶剂加入到四口瓶当中，开启搅拌器和冷凝水后再依次将1,2‑二羟基‑1,1,2,2‑四氟乙烷、甲醇和催化剂添加入四口瓶当中，得到混合液A。本发明其合成方法较为简单，适用于工业化生产，同时其反应过程简单，在反应过程中无中间体，并且其反应副产物较少，因此便于后续将反应产物分离而出，得到纯度较高的1,2‑二甲氧基‑1,1,2,2‑四氟乙烷，高纯度的1,2‑二甲氧基‑1,1,2,2‑四氟乙烷便于后续进行应用。
二甲乙烷合成方法

[发明专利]9,9-二氟-9-硅芴的合成方法-CN202110124040.7在审
发明人：刘鹏;张民;张茜;田丽霞;王军;彭鹏鹏;葛建民;杨世雄;闫朋飞;郝俊 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-01-29 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明公开了9,9‑二氟‑9‑硅芴的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域。9,9‑二氟‑9‑硅芴的合成方法，其合成步骤如下：S1：在装有搅拌装置和回流冷凝管的四口烧瓶中加入溶剂和催化剂，并将干燥过后的9‑芴硅酮加入四口烧瓶当中，进而在四口烧瓶中连续通入保护气体，同时加入二乙胺基三氟化硫，进行搅拌充分后在保护气体的保护下加热回流30‑180min，得到反应液A。本发明以9‑芴硅酮为合成原材料，其本身生产成本相对于9,9‑二氯‑9‑硅芴的成本较低，同时合成过程中的溶剂和催化剂均可回收再利用，进而使得反应废液内部无其他有毒有害物质，进而便于对反应液进行处理，间接的降低生产成本。
合成方法

[发明专利]一种亚苄基丙二腈类化合物的合成方法-CN202110124053.4在审
发明人：王军;彭鹏鹏;张茜;郝俊;葛建民;闫彩桥;张民;侯荣雪;武利斌 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-01-29 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚苄基丙二腈类化合物的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域。一种亚苄基丙二腈类化合物的合成方法，其合成步骤如下：S1：依次向带盖且盖底部设置有搅拌桨的玻璃容器中添加丙二腈、反应物、催化剂和溶剂；S2：采用搅拌桨对玻璃容器内部的物质进行混合搅拌得到混合物A；S3：将玻璃容器放置如油浴锅中进行油浴加热，加热温度为30‑140℃，加热时间为1‑12小时。本发明其合成过程较为简单一步到位，进而能够有效的节约合成成本，同时通过催化剂的添加使得其合成率较高，也能够降低合成成本，通过萃取和洗涤的步骤设置能够有效的提升合成产物的纯度，使得其能够直接作为电解液助剂使用。
一种苄基丙二腈类化合物合成方法

[发明专利]一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法-CN202110124055.3在审
发明人：田丽霞;彭鹏鹏;刘鹏;张民;张茜;葛建民;闫彩桥;武利斌;王军 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-01-29 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域。一种含氰基的三甲基硅烷化合物的合成方法，其合成步骤如下：S1：在装有磁力搅拌棒和回流冷凝管的三颈圆底烧瓶中加入溶剂和催化剂，同时向三颈圆底烧瓶中加入三甲基氯硅烷和反应物，边搅拌边进行升温，其温度上升至45‑55℃并搅拌充分后。本发明其通过三甲基氯硅烷为基础原料合成含氰基的三甲基硅烷化合物，从而使得其在合成的过程中衍生物较少，且能够通过一步合成直接得到含氰基的三甲基硅烷化合物，使得其合成步骤减少，通过催化剂和对应溶剂的使用使得其合成的合成率较高，进而能够有效的降低其合成成本。
一种含氰基甲基硅烷化合物合成方法

[发明专利]含有碱金属离子的双氰胺化合物的合成方法-CN202110124077.X在审
发明人：葛建民;郝俊;刘鹏;张民;闫朋飞;田丽霞;张茜;彭鹏鹏;闫彩桥;赵光华 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-01-29 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07F1/02 文献下载
摘要：本发明公开了含有碱金属离子的双氰胺化合物的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域。含有碱金属离子的双氰胺化合物的合成方法，其合成步骤如下：S1：将氯化氰和水在1‑10℃的温度下进行混合，得到混合液A；S2：将混合液A置于带有通气管的密封瓶当中，同时使得密封瓶的温度保持为10‑15℃，进而通过通气管向密封瓶内部的混合液A通入氨气，将混合液A的PH值调节为6‑8，得到反应液B。本发明的合成方法合成过程简洁易控制，同时相对于目前常用的合成方法其合成时间较短，成品的合成率较高，在工业化合成生产时能够有效的降低生产成本。
含有碱金属离子双氰胺化合物合成方法

[发明专利]一种含氟的苯腈化合物的合成方法-CN202110124079.9在审
发明人：彭鹏鹏;葛建民;武利斌;杨世雄;刘鹏;田丽霞;王军;闫朋飞;张茜 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-01-29 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氟的苯腈化合物的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域。一种含氟的苯腈化合物的合成方法，其合成步骤如下：S1：在含有搅拌桨和通气管的密闭容器中依次添加氟化钾、反应物、催化剂和溶剂，并采用搅拌桨将其混合均匀，得到混合物A；S2：将密闭容器升温至50‑400℃，同时采用搅拌桨对混合物A进行不断搅拌，反应12‑36小时后，得到反应液B。本发明通过采用高温合成的合成方法，不但能够有效的减少合成过程中其他衍生物的产生，同时能够有效的提升其合成率，且得到的合成产物其纯度也相对较高，较高纯度的氟的苯腈化合物能够有效的提升锂电池电解液的各种性能。
一种化合物合成方法

[发明专利]一种含有3-甲硅烷基丙腈的高温高电压的电池电解液及制备方法-CN202110059643.3在审
发明人：彭鹏鹏;葛建民;武利斌;杨世雄;刘鹏;田丽霞;王军;闫朋飞;张茜 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-01-18 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： H01M10/0567 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有3‑甲硅烷基丙腈的高温高电压的电池电解液，所述电池电解液由锂盐、添加剂和有机溶剂组成，所述的有机溶剂由环状碳酸酯溶剂和二甲基碳酸酯溶剂组成，关键是，将3‑甲硅烷基丙腈作为添加剂添加在电池电解液中，所述的电池电解液中添加剂的含量为1‑8％。本发明3‑甲硅烷基丙腈能够显著提高电解液在高温高压环境下的容量保持率，并且添加3‑甲硅烷基丙腈能够显著降低电解液与电极的副反应，并且具有阻燃效果。
一种含有硅烷基丙腈高温电压电池电解液制备方法

[发明专利]甲基羧酸-2-丙炔基酯的合成方法-CN202110059644.8在审
发明人：刘鹏;张民;张茜;田丽霞;王军;彭鹏鹏;葛建民;杨世雄;闫朋飞 -专利权人： 石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2021-01-18 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C68/00 文献下载
摘要：本发明公开了甲基羧酸‑2‑丙炔基酯的合成方法，在惰性气体的保护下，以苯酸炔丙酯为原料，在有机碱的作用下与苯甲酰胺反应得到2‑丙炔‑1‑醇，三氯甲基2,2,2‑三氯醋酸盐与三正丁基甲氧基锡在催化剂作用下反应得到三氯乙酸甲酯与氯甲酸甲酯，2‑丙炔‑1‑醇与氯甲酸甲酯在脱水剂和催化剂的作用下，于20‑40℃下反应2‑4小时得到甲基羧酸‑2‑丙炔基酯。本发明采用氯甲酸甲酯代替碳酸二甲酯作为反应原料，有效的缩短了反应时间，提高了甲基羧酸‑2‑丙炔基酯单位时间的产量，便于大批量生产甲基羧酸‑2‑丙炔基酯，且氯甲酸甲酯的存放要求较为简单，便于用户存放使用原料。
甲基羧酸丙炔合成方法

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