[发明专利]基于亲和组装的高发光量子点荧光微球的制备方法在审
| 申请号： | 201811472826.2 | 申请日： | 2018-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN109705840A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 黄亮;金洁宁;胡军;汪晶 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C09K11/02 | 分类号： | C09K11/02;C09K11/88 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明提供了一种量子点荧光微球的制备方法，本发明方法首先在有机相中利用金属‑配基亲和作用制备了高负载的二氧化硅/量子点组装体；以正辛基三甲氧基硅烷/甲醇/氨水为水解体系，实现了该疏水组装体的硅烷化修饰，并确保修饰过程中二氧化硅载体对量子点的高负载量，通过有机硅烷水解缩合、 |
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| 搜索关键词： | 量子点 制备 荧光微球 二氧化硅 高负载 组装体 二氧化硅载体 高发光量子点 三甲氧基硅烷 氨水 硅烷化修饰 成像探针 尺寸可控 单分散性 复合结构 纳米诊断 亲和作用 生长过程 水解缩合 性质稳定 有机硅烷 有机相中 负载量 正辛基 产率 甲醇 可用 配基 疏水 水解 量子 修饰 发光 组装 金属 分析 | ||
【主权项】：
1.一种量子点荧光微球的制备方法，其特征在于，所述方法为：(1)二氧化硅模板的合成将乙醇、水、氨水按体积比1：0.06～0.08：0.04～0.05混合，得到乙醇、水、氨水的混合液A，搅拌下升温至50℃，加入乙醇和正硅酸乙酯体积比1：0.3～0.4的混合溶液A，保温搅拌5h，得到体系A，接着将体系A加到乙醇、水、氨水体积比1：0.15～0.2：0.1～0.2的混合液B中于50℃下搅拌，滴加乙醇和正硅酸乙酯体积比1：0.1～0.2的混合溶液B，保温搅拌5h，之后离心，收集沉淀物，洗涤，得到二氧化硅微球；所述乙醇、水、氨水的混合液A与乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液A的体积比为1：0.1～0.2；所述体系A与乙醇、水、氨水的混合液B以及乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液B的体积比为1：9～10：1～2；(2)二氧化硅模板的巯基化修饰将步骤(1)所得二氧化硅微球分散到乙醇中，加入巯丙基三甲氧基硅烷、氨水，室温搅拌12h，离心、洗涤，得到巯基化二氧化硅微球，分散至乙醇中于4℃保存；所述乙醇的体积用量以二氧化硅微球的质量计为80～120mL/g；所述巯丙基三甲氧基硅烷的体积用量以二氧化硅微球的质量计为1～3mL/g；所述氨水的体积用量以二氧化硅微球的质量计为2～3mL/g；(3)量子点与二氧化硅微球的组装将步骤(2)所得巯基化二氧化硅微球的乙醇溶液离心，弃去上清液，加入油溶性量子点溶液，超声混匀，离心，收集沉淀物，洗涤，得到二氧化硅/量子点复合物；所述油溶性量子点为CdSe/ZnS；所述油溶性量子点溶液的浓度为8～12mg/mL；所述油溶性量子点溶液的体积用量以巯基化二氧化硅微球的质量计为80～120mL/g；(4)量子点组装体的硅烷化及二氧化硅修饰将步骤(3)所得二氧化硅/量子点复合物在空气中干燥，加入正辛基三甲氧基硅烷，超声溶解，然后加入甲醇和氨水体积比1：0.02～0.03的混合液，超声混匀，离心，收集沉淀物并分散在水中，加入氨水，室温搅拌12h，得到硅烷化的二氧化硅/量子点荧光微球溶液，再将所得硅烷化的二氧化硅/量子点荧光微球溶液加入乙醇和氨水体积比1：0.03～0.04的混合液中，分批加入正硅酸乙酯搅拌反应6h，之后离心，收集沉淀物，洗涤，得到所述量子点荧光微球；所述正辛基三甲氧基硅烷的体积用量以二氧化硅/量子点复合物的质量计为2.5～2.7mL/g；所述甲醇和氨水的混合液的体积用量以二氧化硅/量子点复合物的质量计为190～210mL/g；所述水的体积用量以二氧化硅/量子点复合物的质量计为400～500mL/g；所述氨水的体积用量以二氧化硅/量子点复合物的质量计为0.6～0.7mL/g；所述硅烷化的二氧化硅/量子点荧光微球溶液与乙醇和氨水的混合液、正硅酸乙酯的体积比为1：4～4.5：0.01～0.03。
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- 2019-06-17 - 2019-10-08 - C09K11/02
- 本发明提供一种用MOF材料改善氮化物红色荧光粉发光性能的方法，本发明利用金属有机骨架(MOF)材料与荧光粉颗粒有机结合，利用MOF材料的高比表面积、高孔隙率的特性，使MOF材料更好地在荧光粉颗粒上的包覆与生长，实现荧光粉颗粒在MOF材料中的分散，使团聚的荧光粉颗粒能有效分散开来，提高荧光粉的发光效率，用成本更低的MOF材料用量制备出光强稳定的MOF‑红色荧光粉，从而减少荧光粉的用量，降低成本，提高发光效益，在实际应用中，由于减少了单位体积中稀土离子的用量，因此降低了成本，提高了经济效益。
- 一种氮化物荧光粉/低熔点玻璃粉复合荧光片层及其制备方法-201710060432.5
- 王宏志;邢会锋;陈振华;李耀刚;张青红;夏秀峰 - 东华大学
- 2017-01-25 - 2019-10-08 - C09K11/02
- 本发明涉及一种氮化物荧光粉/低熔点玻璃粉复合荧光片层及其制备方法，按质量百分比，原料组分包括：SiO2包覆的氮化物荧光粉40～60％，低熔点玻璃粉60～40％。将包覆SiO2后的氮化物荧光粉和低熔点玻璃粉混合均匀，使用压片机压成薄片，将薄片在一定温度下进行烧结，即可得到复合材料荧光片层。本发明的制备方法简单，所得到的荧光片层具有好的光学性能与力学性能，可应用于激光激发荧光粉显示等领域。
- 一种颗粒及其制备方法-201810246116.1
- 邓承雨;杨一行;钱磊;谢相伟 - TCL集团股份有限公司
- 2018-03-23 - 2019-10-01 - C09K11/02
- 本发明涉及一种颗粒及其制备方法，所述颗粒包括核和包覆所述核的壳层，其中，所述核为第一过渡系d区金属离子掺杂的钙钛矿量子点，所述壳层材料的禁带宽度大于所述核的材料的禁带宽度。采用该方法制备得到的颗粒作为发光层材料，可以解决在示器件工作过程中，减少由于能量传递和再吸收导致的荧光猝灭，发光效率偏低，器件稳定较差的问题等问题。该发明方法易于制备，重复性好，可较好的克服器件工作中温度升高导致显示器件发光猝灭的问题。
- 量子点微球的制备方法及量子点微球产品-201710904333.0
- 谢阳腊;陈小朋;苏叶华 - 纳晶科技股份有限公司
- 2017-09-29 - 2019-10-01 - C09K11/02
- 本发明提供了一种量子点微球的制备方法及量子点微球产品。该制备方法包括：S1，准备羧基聚苯乙烯微球，且其多分散系数≤0.1；S2，加入第一良溶剂溶解该微球，得到羧基聚苯乙烯分子链溶液，将量子点溶液、羧基聚苯乙烯分子链溶液与含亲水性乳化剂的水溶液混合，得到混合物体系；或加入量子点溶液溶解羧基聚苯乙烯微球，量子点溶液包括量子点和第二良溶剂，第二良溶剂溶解羧基聚苯乙烯微球，得到量子点羧基聚苯乙烯分子链溶液，将量子点羧基聚苯乙烯分子链溶液与含亲水性乳化剂的水溶液混合，得到混合物体系；S3，使混合物体系中的第一和第二良溶剂挥发，结束后得到量子点微球。通过该方法得到的量子点微球尺寸单分散性好，且稳定高效。
- 一种荧光纳米颗粒及其合成方法、应用-201510587902.4
- 韩荣成;降雨强;沙印林 - 中国科学院遗传与发育生物学研究所;北京大学
- 2015-09-15 - 2019-09-27 - C09K11/02
- 本发明涉及一种荧光纳米颗粒，由量子点和包覆于量子点外部的高分子共聚物所组成。由所得荧光纳米颗粒制备的新型纳米探针具有温度敏感且发光性质不受pH、离子强度影响的特点，解决了现有细胞内温度探测存在的问题。
- 一种藻蓝蛋白吸附聚偏二氟乙烯荧光膜的制备方法及其应用-201710573883.9
- 沈星灿;邓思敏;蒋邦平;周波;郭晓路 - 广西师范大学
- 2017-07-14 - 2019-09-27 - C09K11/02
- 本发明公开了一种藻蓝蛋白吸附聚偏二氟乙烯荧光膜的制备方法及其应用，属于酸性气体检测技术领域。所述制备方法包括如下步骤:(1)称取60mg藻蓝蛋白溶于15‑25mL蒸馏水，搅拌均匀，得到藻蓝蛋白溶液；(2)将聚偏二氟乙烯膜在分析纯的甲醇中浸泡10‑15s，取出，得到活化的聚偏二氟乙烯膜；(3)将活化的聚偏二氟乙烯膜浸泡在藻蓝蛋白溶液中，浸泡1‑1.5h后，取出，吹干，即得到藻蓝蛋白吸附聚偏二氟乙烯荧光膜。本发明还公开了上述藻蓝蛋白吸附聚偏二氟乙烯荧光膜的应用。本发明制备得到的藻蓝蛋白吸附聚偏二氟乙烯荧光膜与酸性气体作用，荧光强度会下降，可用于环境中的酸性气体检测。
- 专利分类
