[发明专利]一种从水芹中提取制备芹菜素的方法在审
| 申请号： | 201811472664.2 | 申请日： | 2018-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN109293615A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 唐明明;黄志强;吴娜梅;孙汉巨;郜四羊;刘和平;何述栋;李延红 | 申请（专利权）人： | 安徽四平食品开发有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D311/40 | 分类号： | C07D311/40 |
| 代理公司： | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人： | 王华 |
| 地址： | 244000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 一种从水芹中提取制备芹菜素的方法，包括将新鲜的水芹的叶和茎清洗干净、预冷后再冷冻干燥，接着将水芹冻干粉与乙醇按质量比1:30‑35混合，在50‑80℃条件下进行浸提2‑5h，得到提取液；将提取液加入大孔树脂层析柱中，吸附流速2‑3ml/min，平衡时间2.5‑3.5h；然后采用去离子水洗脱层析柱内的大孔树脂，至流出液完全透明为止；接着用乙醇洗脱层析柱内的大孔树脂，至流出液为无色为止，收集得到洗脱液；将洗脱液冷冻干燥后得到芹菜素产品。本发明提取的芹菜素产品对DPPH自由基、羟基自由基及超氧阴离子自由基都具有清除能力。 | ||
| 搜索关键词： | 芹菜素 水芹 大孔树脂 层析柱 流出液 提取液 洗脱液 制备 超氧阴离子自由基 大孔树脂层析柱 水芹冻干粉 羟基自由基 乙醇洗脱 水洗脱 质量比 无色 乙醇 浸提 吸附 预冷 离子 清洗 透明 新鲜 平衡 | ||
【主权项】：
1.一种从水芹中提取制备芹菜素的方法，其特征在于：包括下列步骤：第一步：将新鲜的水芹的叶和茎，用水清洗干净，沥干后备用；第二步：将第一步得到的水芹的叶和茎置于速冻机中，在15‑25min内，冷冻至水芹中心温度低于‑15℃，然后在冷冻状态下破碎成粒径小于或等于5mm的水芹颗粒；第三步：将水芹颗粒置于冷冻干燥机中，冷冻干燥至含水量小于或等于0.5%，然后将冷冻干燥后的水芹颗粒置于低温粉碎机中，在‑80~‑60℃温度条件下，粉碎至细度为170‑200目，得到水芹冻干粉，备用；第四步：将水芹冻干粉与乙醇按质量比1: 30‑35混合，在50‑80℃条件下进行浸提2‑5h，得到提取液；第五步：将提取液加入大孔树脂层析柱中，吸附流速2‑3ml/min，平衡时间2.5‑3.5h；然后采用去离子水洗脱层析柱内的大孔树脂，至流出液完全透明为止；接着用乙醇洗脱层析柱内的大孔树脂，至流出液为无色为止，收集得到洗脱液；第六步：将洗脱液在真空表压‑0.09~‑0.10MPa、温度38‑40℃条件下，真空蒸馏浓缩至原体积的1/2‑1/3，然后将真空浓缩后的物料置于冷冻干燥机中，在真空表压‑0.09~‑0.10MPa、温度‑60~‑50℃条件下，冷冻干燥至含水量低于0.5%，即得到芹菜素产品。
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- 2011-06-07 - 2011-11-23 - C07D311/40
- 本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种高纯度樱黄素的制备方法。方法步骤是：1)以昌都锦鸡儿为原料，粉碎，5-8倍量低碳醇超声提取，提取液减压浓缩，浓缩液加入适量水分散，加入聚酰胺树脂吸附，水、乙醇梯度洗脱，收集目标成分，减压浓缩后，用乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩，得浓缩液；2)将氯仿、甲醇、酸性水溶液在分液漏斗中充分混合，静置分层后，取上相做固定相，充满逆流色谱仪柱，开转主机，泵入下相做流动相，平衡后，由进样阀注进浓缩液，根据检测器图谱，收集组分，回收试剂，干燥即得高纯度樱黄素。本发明工艺易操作、生产周期短、收率高，适合工业化制备。
- 一种分离纯化穗花杉双黄酮的方法-201110117938.8
- 苏刘花 - 南京泽朗农业发展有限公司
- 2011-05-06 - 2011-11-02 - C07D311/40
- 本发明属于中药制药领域，涉及一种分离纯化穗花杉双黄酮的方法，特别是涉及一种利用高速逆流色谱法富集纯化穗花杉双黄酮的方法，其特点是：采用两相互不混溶的溶剂系统在支撑管内高速行星运动的方式下进行分离纯化，适用于各种型号的逆流色谱仪分离穗花杉双黄酮，具有无不可逆吸附、样品无损失、无污染、高效快速、回收率高、分离环境缓和、产品纯度高和大制备量分离的优点，适合工业化生产。
- 酶法提取植物黄酮化合物的方法-201010289334.7
- 周庆礼;王维君;陈文东 - 天津市食品加工工程中心
- 2010-09-21 - 2011-02-09 - C07D311/40
- 本发明涉及一种酶法提取植物黄酮化合物的方法，步骤如下：(1)浸提，其中酶解水提一遍，醇提二遍；(2)上柱纯化；(3)处理解析液，得到植物黄酮化合物产品。本发明以生物技术理论、天然产物化学理论和技术、国际药物检验标准为指导，制定生产实验方案，确定适宜的酶法提取工艺和黄酮糖苷生物转化工艺，获得高生物效价的产物。确定复合多种酶制剂，优化最佳转化条件，提高黄酮的生物转化效率。制定大孔吸附树脂的吸附技术方案，用于工业化生产，提高产品中苷元型黄酮的含量。
- 一种从高良姜中提取高良姜素的方法-201010182693.2
- 苏刘花 - 南京泽朗农业发展有限公司
- 2010-05-26 - 2010-09-08 - C07D311/40
- 本发明涉及一种从高良姜中提取高良姜素的方法，方法是以高良姜药材为原料，粉碎，加入6-15倍量饱和石灰石溶液，加热40-60℃，动态提取1-3小时，提取2-3次，提取液调至中性，滤过加入大孔树脂柱吸附，用5-7BVpH8-9的石灰水洗脱杂质，后用5-8BV70-80％乙醇溶液洗脱高良姜素，洗脱液回收乙醇，浓缩液加入其体积0.5-1％的盐酸或硫酸沉淀，滤出沉淀物依次用2-3倍量50％、70％乙醇溶液回流洗涤2-3次，再用丙酮回流溶解，滤过回收原体积的1/3-1/6结晶，滤出结晶物，再用99％乙醇回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥即得高良姜素。采用本方法生产高良姜素，成本低，毒性试剂用量少。该方法工业化程度高。
- 一种利用提取果胶后的柑橘皮生产黄酮的方法-200910256055.8
- 张安明;胡晓燕;李霖善;房德;刘冰;杜启印;杨秀军 - 烟台安德利果胶有限公司
- 2009-12-18 - 2010-09-01 - C07D311/40
- 本发明公开了一种从柑橘皮中提取、并分离纯化黄酮的方法，本方法采用有机溶剂提取的方法，并给出了提取的最佳工艺条件为：提取温度90℃，提取时间5h，提取次数3次，酒精浓度95％，料液比1∶30，分离纯化采用大孔吸附树脂分布洗脱，最终能得到纯度达90％的柑橘黄酮；不仅获得了较高的得率和纯度，还对工业废料进行了废物利用，减小环境污染，达到了资源综合利用的目的。
- 一种能阻断亚硝化反应的黄酮组分的制备方法-200810231013.4
- 麻兵继;申进文;阮元 - 河南农业大学
- 2008-11-24 - 2010-06-16 - C07D311/40
- 本发明公开了一种能阻断亚硝化反应的黄酮组分的制备方法，是将山楂粉碎，以60-100％的乙醇在20～30℃下浸泡提取，回收乙醇后以乙酸乙酯/水分配，将得到的浸膏经硅胶柱层析分离，以氯仿-甲醇梯度洗脱，收集氯仿-甲醇9∶1-8∶2洗脱部分。采用上述技术方案后，从每1千克山楂中可提取出山楂总黄酮组分30克左右，由于山楂在我国的分布十分广泛，因此获取原料十分容易，并可有效降低生产成本。这既为保健烟的开发提供了充足的原料，也为果农的产品深加工找到了一条新的出路。
- 二氢杨梅素新制备方法、药物制剂及用途-200910066518.4
- 赫玉芳;南敏伦;初洪波;赵全成 - 赵全成
- 2009-02-12 - 2009-07-08 - C07D311/40
- 本发明公开了从蛇葡萄属Ampelopsis Michx植物蛇葡萄(Ampelopsissinica(Miq.)W.T.Wang)茎叶和显齿蛇葡萄(Ampelopsis grossedetata(Hand-Mazz)W.T.wang)茎叶中提取二氢杨梅素的方法、药物制剂及医药新用途。应用于预防和治疗老年痴呆症。制备的药物可以只含二氢杨梅素，也可以是含二氢杨梅素的组合物；可以是片剂、胶囊剂、颗粒剂、滴丸剂或注射剂等药物制剂。
- 专利分类
