[发明专利]蛇床子素单端甲基氧化衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201811409936.4 | 申请日： | 2018-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109293614A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 武亚明;李冰峰;仪明君;汪束 | 申请（专利权）人： | 南京科技职业学院 |
| 主分类号： | C07D311/16 | 分类号： | C07D311/16 |
| 代理公司： | 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 | 代理人： | 马晓辉 |
| 地址： | 210000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了两种蛇床子素单端甲基氧化衍生物的制备方法，包括(1)在有机溶剂A中加入如式(I)所示的蛇床子素，使用惰性气体为保护气，控制反应温度在25‑80℃，分批加入氧化剂二氧化硒开始反应，TLC跟踪至反应完全。(2)加水搅拌并降温得黑色块状沉淀和红褐色浑浊，固液分离，将分离后的液体减压浓缩分离得油状物。(3)将油状物使用萃取剂萃取2‑4次后洗涤，洗涤结束后使用干燥剂干燥，过滤，将滤液于室温下静置至结晶析出，再过滤得到土黄色细小颗粒物，即得蛇床子素单端甲基氧化衍生物。本发明以蛇床子素为原料，反应条件温和，操作简便，收率高，产品质量高，利于规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 蛇床子素 氧化衍生物 式( I ) 单端 油状物 制备 洗涤 过滤 氧化剂 规模化生产 细小颗粒物 析出 惰性气体 二氧化硒 反应条件 固液分离 黑色块状 加水搅拌 有机溶剂 保护气 干燥剂 土黄色 萃取剂 收率 萃取 浑浊 沉淀 | ||
【主权项】：
1.蛇床子素单端甲基氧化衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在有机溶剂A中加入如式(I)所示的蛇床子素，使用惰性气体为保护气，控制反应温度在25‑80℃，分批加入氧化剂二氧化硒开始反应；所述蛇床子素与二氧化硒物质的量之比为n(蛇床子素)：n(二氧化硒)＝1：1.0‑5.0，TLC跟踪至反应完全，反应时间为1‑48h；(2)加水搅拌并降温得黑色块状沉淀和红褐色浑浊，搅拌时间为1‑36h；固液分离，将分离后的液体减压浓缩分离得油状物；(3)将油状物使用萃取剂萃取2‑4次后洗涤，洗涤结束后使用干燥剂干燥，过滤，将滤液于室温下静置至结晶析出，再过滤得到土黄色细小颗粒物，即得蛇床子素单端甲基氧化衍生物；其中蛇床子素单端甲基氧化衍生物为如式(II)所示的蛇床子素醛基衍生物；![]()
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- 2016-11-15 - 2019-01-25 - C07D311/16
- 本发明提供了一种SO32‑/HSO3‑检测试剂及其合成方法和应用，所述检测试剂为(Z)‑3‑氯‑(7‑(二乙胺基)‑2‑氧‑2‑氢‑色烯‑3‑基)丙烯醛。试剂合成方法：以3‑(二乙胺基)苯酚为原料制得4‑(二乙胺基)‑2‑间羟基苯甲醛；再与乙酰乙酸乙酯反应制得3‑乙酰基‑7‑(二乙胺基)‑2氢‑色烯‑2‑酮；加入三氯氧磷反应制得(Z)‑3‑氯‑(7‑(二乙胺基)‑2‑氧‑2‑氢‑色烯‑3‑基)丙烯醛。检测SO32‑/HSO3‑的方法：在pH为7.4的HEPES缓冲溶液中，通过荧光分光光度计定量检测SO32‑/HSO3‑的含量。本发明检测SO32‑/HSO3‑的方法，灵敏度高，选择性好，检测过程简便、快速，检测结果准确。
- 一种香豆素类阳离子光引发剂及其制备方法-201710555731.6
- 金健林;严承飞;俞建新;金萍 - 上海予利生物科技股份有限公司
- 2017-07-10 - 2019-01-18 - C07D311/16
- 本发明涉及一种香豆素类阳离子光引发剂及其制备方法，所述光引发剂的制备方法为：在溶剂中，将二乙酸碘苯或羟基甲苯磺酰碘苯为原料与7‑(2′‑羟基)碳链烷氧基‑4‑甲基香豆素反应制得7‑(2′‑羟基)碳链烷氧基‑4‑甲基香豆素‑3‑苯基碘鎓对甲苯磺酸盐，最后与阴离子进行离子交换得产品。与现有技术相比，本发明通过增加长碳链以及羟基官能团，改善光引发剂在单体以及树脂中的溶解性，适用于UVLED以及传统的中高压汞灯固化体系，同时，产品还在80～160度具有热固化功能。
- 一种7-位取代的3-溴-4-苯基香豆素系列化合物制备方法-201510920119.5
- 邱观音生 - 嘉兴学院
- 2015-12-11 - 2019-01-18 - C07D311/16
- 本发明公开了一种7‑位取代的3‑溴‑4‑苯基香豆素系列化合物的制备方法,在步骤一中，以3‑位取代的苯酚苯丙炔酸酯作为反应底物，四丁基溴化铵在过硫酸钾作用下产生溴自由基；在步骤二中，将步骤一制取的溴自由基对炔键进攻通过环化[1,2]酯迁移反应，高效制得7‑位取代的3‑溴‑4‑苯基香豆素系列化合物；反应温度为90℃，反应时间为8‑12小时。本发明化学选择性高，条件温和，底物适用性广、操作简便、成本较低、副产物少、产品纯度高、便于分离提纯、可适用于较大规模的制备；此外由于产物分子中同时引入溴基团，基团本身具有良好的反应活性，所得的产物能够通过其他的有机反应发生进一步的转化，具有可观的应用前景。
- 一种香豆素类Mg2+荧光探针的合成及性能研究-201810782178.4
- 汤艳峰;王纯;黄洋;孙同明;王淼;朱金丽;丁津津;韩丽玮 - 南通大学
- 2018-07-17 - 2019-01-11 - C07D311/16
- 本发明涉及荧光探针领域，特别涉及一种香豆素类Mg2+荧光探针的合成及性能研究，具体结构式如下：
该荧光探针可在二甲亚砜(DMSO)中识别Mg2+，优点是：在与其他离子竞争中表现出优越的选择性；具有较高的荧光传感性质；检测限低；灵敏度高；荧光量子产率高。
- 专利分类
