[发明专利]一种同时制备鼠李柠檬素和鼠李秦素化学对照品的方法

摘要

将青天葵以石油醚加热回流提取脱脂，残渣再以乙酸乙酯加热回流提取，回收乙酸乙酯，得稠膏状乙酸乙酯提取物。乙酸乙酯提取物用硅胶柱色谱或聚酰胺色谱分离，以硅胶薄层层析或盐酸‑镁粉化学检识方法，收集并合并鼠李柠檬素和鼠李秦素组分，回收溶剂，得鼠李柠檬素和鼠李秦素混合的粗品(黄色粉末)，该粗品再以反相高效液相制备色谱进行分离，即可获得纯度达98％以上的鼠李柠檬素和鼠李秦素两种化学对照品。本发明工艺步骤简单，纯度高，色泽好，制备量大。

主权项

一种同时制备鼠李柠檬素和鼠李秦素两种化学对照品的方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)石油醚脱脂：将青天葵粉碎成粗粉，以60‑90℃的石油醚加热回流进行脱脂；(2)乙酸乙酯提取：脱脂后的青天葵残渣，以乙酸乙酯加热回流提取，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂，得青天葵的乙酸乙酯部位浸膏，浸膏60‑80℃真空恒温干燥24h；(3)柱层析分离：干燥后的乙酸乙酯部位浸膏以硅胶柱色谱分离或以聚酰胺色谱分离；硅胶柱色谱分离时，以30∶1‑4∶1的石油醚‑丙酮或30∶1‑4∶1的石油醚‑乙酸乙酯梯度洗脱；石油醚‑丙酮梯度洗脱时，收集12∶1‑8∶1流分；石油醚‑乙酸乙酯洗脱时，收集9∶1‑5∶1流分；聚酰胺色谱分离时，依次用水、10％乙醇水溶液、30％乙醇水溶液和50％乙醇水溶液洗脱，收集50％乙醇水溶液；减压回收溶剂，即得鼠李柠檬素和鼠李秦素的混合物，外观为黄色；(4)反相高效液相制备色谱精制：黄色混合物粉末以甲醇‑水溶液溶解，微孔滤膜过滤，以反相高效液相制备色谱仪分离，甲醇‑水溶液为洗脱系统，368nm检测，分别收集制备色谱中的二个主要色谱峰，减压回收溶剂，50℃恒温真空干燥24h，即得鼠李柠檬素和鼠李秦素两个化学对照品。