[发明专利]一种羰基二咪唑的制备方法在审
| 申请号： | 201810933732.4 | 申请日： | 2018-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN109232430A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 罗哲学;吴建平;余双平 | 申请（专利权）人： | 浙江胡涂硅科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/56 | 分类号： | C07D233/56 |
| 代理公司： | 嘉兴永航专利代理事务所(普通合伙) 33265 | 代理人： | 江程鹏 |
| 地址： | 324000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了羰基二咪唑合成技术领域中一种羰基二咪唑的制备方法，以咪唑和六甲基二硅胺烷为起始原料，经缩合得到N‑三甲基硅咪唑，副产物只有氨气，使用氢氧化钠溶液进行吸收即可，去除步骤较简单，且副产物为气态，不会对产物N‑三甲基硅咪唑的纯度产生影响，为下一步反应提供纯度较高的反应物，然后使N‑三甲基硅咪唑与三光气反应制得羰基二咪唑，其中N‑三甲基硅咪唑与三光气反应过程中，不需要添加任何催化剂，操作简单，两者反应所生成的副产物为液态三甲基氯硅烷，将主产物羰基二咪唑从液态三甲基氯硅烷中滤出后，真空干燥即可，由此通过本发明所制备的羰基二咪唑纯度较高，质量佳。 | ||
| 搜索关键词： | 羰基二咪唑 咪唑 三甲基硅 副产物 制备 三甲基氯硅烷 三光气 六甲基二硅胺烷 氨气 氢氧化钠溶液 合成技术 起始原料 一步反应 反应物 主产物 滤出 缩合 催化剂 去除 吸收 | ||
【主权项】：
1.一种羰基二咪唑的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：(1)向三口烧瓶中加入摩尔比为10:5～8的咪唑和六甲基二硅胺烷，搅拌至咪唑溶解，向混合液中加入催化剂，加热升温至105℃，然后在105℃条件下保持回流5h，然后降温至50℃时，进行减压蒸馏，收集75～78℃/1.03Kpa的馏分，即得到产物N‑三甲基硅咪唑；(2)向三口烧瓶中加入三光气和二氯甲烷，搅拌至三光气溶解，将混合液冷却至20～30℃，在氮气保护条件下，向混合液中滴加N‑三甲基硅咪唑，三光气与N‑三甲基硅咪唑的摩尔比为1:7，滴加时间为25～35min，即得产物羰基二咪唑反应液；(3)将步骤(2)中制备的羰基二咪唑反应液进行过滤，将过滤所得物进行真空干燥后即得产物粉末状羰基二咪唑。
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- 2015-06-08 - 2015-10-14 - C07D233/56
- 本发明涉及一种具有广谱抗真菌活性药物1-(2，4-二氯-10，11-二氢-5H-二苯并[a，d]环庚烯-5-基)咪唑的制备方法。硝酸依柏康唑，化学名1-(2，4-二氯-10，11-二氢-5H-二苯并[a，d]环庚烯-5-基)咪唑。该方法分别以3，5-二氯苯胺和邻甲基苯甲酸为原料，以一步反应和三步反应分别制备得到发生wittig反应的两个侧链，然后经过三步反应合环，再经过还原、氯代和上咪唑环三步制得目标化合物1-(2，4-二氯-10，11-二氢-5H-二苯并[a，d]环庚烯-5-基)咪唑。该制备方法所使用的原料易得，反应更易控制，更适合工业化生成。
- 酰肼类化合物、其制备方法及用途-201510351853.4
- 蔡子洋 - 佛山市赛维斯医药科技有限公司
- 2015-06-23 - 2015-09-09 - C07D233/56
- 本发明涉及与II型糖尿病相关的药物领域。具体而言，本发明涉及一类含酰肼结构的GPR119激动剂、其制备方法以及在制备2型糖尿病药物中的应用。
其中，X选自卤素取代基。
- 一种环丙基酰肼和硝基苯类GPR119激动剂、制备方法及其用途-201510082040.X
- 蔡子洋 - 佛山市赛维斯医药科技有限公司
- 2015-02-13 - 2015-06-03 - C07D233/56
- 本发明涉及与II型糖尿病相关的药物领域。具体而言，本发明涉及一种含环丙基酰肼和硝基苯类结构的GPR119激动剂、其制备方法以及在制备2型糖尿病药物中的应用。
- 含酰肼和腈基苯类结构的化合物、其制备方法及用途-201510082006.2
- 蔡子洋 - 佛山市赛维斯医药科技有限公司
- 2015-02-13 - 2015-05-13 - C07D233/56
- 本发明涉及与II型糖尿病相关的药物领域。具体而言，本发明涉及一类含酰肼和腈基苯类结构的GPR119激动剂、其制备方法以及在制备2型糖尿病药物中的应用。
- 专利分类
