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[发明专利]一种阿片类重要中间体有关物质及其制备方法及用途-CN202110678126.4在审
发明人：史登健;花海堂;马立金;牛明玉;鹿贵花;汤海燕 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
申请日： 2021-06-18 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07C43/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿片类重要中间体有关物质及其制备方法及用途，具体地，本发明公开了一种化合物，其为如式(X)所示的化合物，或式(X)所示的化合物的立体异构体、几何异构体、互变异构体，其中，代表单键或双键。此化合物为制备地佐辛关键中间体中的一种杂质，致畸性较强。
一种阿片重要中间体有关物质及其制备方法用途

[发明专利]他莫昔芬有关物质的制备方法-CN202010156159.8有效
发明人：马振千;牛明玉;马立金;胡丽娜;李洋;黄亚萍 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
申请日： 2020-03-09 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07C217/18 文献下载
摘要：本发明提供一种如式（1）所示的他莫昔芬有关物质的制备方法，包括如下步骤：步骤一：式（4）所示化合物2‑（4‑溴苯基）‑1‑（4‑（2‑（二甲基氨基）乙氧基）苯基）‑1‑苯基丁醇在酸性条件下反应得到式（5）化合物2‑（4‑溴苯基）‑1‑（4‑（2‑（二甲基氨基）乙氧基）苯基）‑1‑苯基丁烯；步骤二：式（5）所示化合物2‑（4‑溴苯基）‑1‑（4‑（2‑（二甲基氨基）乙氧基）苯基）‑1‑苯基丁烯与式（6）化合物4‑[2‑(二甲基氨基)乙氧基]二苯甲酮反应，得到式（7）化合物；步骤三：式（7）所示化合物在酸性条件下反应，得到式（1）粗品。本发明合成工艺设计合理，可操作性强，制备工艺所用试剂简单易得。
莫昔芬有关物质制备方法

[实用新型]一种纯碱皂化萃取装置-CN202121045899.0有效
发明人：王正愉;章天平;许显林;牛明玉;李润中;冶进虎 -专利权人：青海盐湖镁业有限公司
申请日： 2021-05-17 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： B01D11/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种纯碱皂化萃取装置，包括底座，所述底座前侧的两侧和后侧的两侧均设置有安装块，所述安装块的内部设置有安装杆，所述底座顶部的两侧均设置有固定杆，所述固定杆顶端相对的一侧设置有调节块，所述调节块相对的一侧设置有第一固定板，所述第一固定板的两端均设置有连接块。本实用新型通过向内侧转动固定杆，固定杆带动调节块向内侧运动，调节块带动第一固定板、弹簧和第二固定板向内侧运动，使第二固定板的内侧与萃取罐的外壁贴合，再通过连接件将相邻的两个连接块固定，此时弹簧受到挤压，在弹簧的推力作用下，使第二固定板内侧与萃取罐外壁贴合更紧密，这样可以将萃取罐与底座固定连接，使得萃取罐在运行时也能保持稳定。
一种纯碱皂化萃取装置

[发明专利]一种制备福奈妥匹坦的方法-CN201911079519.2在审
发明人：王亚;马振千;单爱林;牛明玉;马立金;胡丽娜 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
申请日： 2019-11-06 - 公布日： 2021-05-11 - 主分类号： C07F9/6558 文献下载
摘要：本申请公开一种制备福奈妥匹坦的方法，所述方法包括如下步骤：将奈妥匹坦、氯甲基磷酸二烷基酯、碘化物盐和酮类溶剂搅拌；将获得的混合物过滤，滤液浓缩，加入烷烃类溶剂，析晶，过滤，得到过渡态混合物；将获得的过渡态混合物溶解在所述酮类溶剂或醇类溶剂或二氧六环中，然后加入酸溶液反应，反应完毕后，加入所述酮类溶剂或二氧六环溶剂，搅拌析晶，过滤，干燥，得到福奈妥匹坦粗品。通过所述方法可以得到纯度为99.5％以上，单杂在约0.1％的福奈妥匹坦。
一种制备福奈妥匹坦方法

[发明专利]一种苯磺酸氨氯地平降解杂质的合成方法-CN201710778761.3有效
发明人：张弛;王庆辉;牛明玉;冯虹钧;史登健 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
申请日： 2017-09-01 - 公布日： 2020-06-09 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明提供了一种氨氯地平降解杂质的制备方法。该方法包括以下步骤：a)制备化合物1：以乙酰乙酸酯类化合物SM1为原料，以低级醇为溶剂，在存在氨源的条件下，生成相应的亚胺，即化合物1；b)制备化合物2：以化合物SM2、化合物1和邻氯苯甲醛SM3为原料，进行Hantzsch反应，制备得到化合物2；c)制备化合物3：将化合物2脱R基保护得到化合物3；d)制备化合物TM：将化合物3脱R’得到化合物TM。本发明提供了一种氨氯地平氨氯地平降解杂质的合成方法，为苯磺酸氨氯地平质量研究提供一种对照品的制备方法，从而对苯磺酸氨氯地平的安全用药提供重要的指导意义。
一种苯磺酸氨氯地平降解杂质合成方法

[发明专利]格列美脲关键中间体的合成方法-CN201710719291.3有效
发明人：郭维军;王庆辉;牛明玉;马立金;史登健 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
申请日： 2017-08-21 - 公布日： 2019-12-17 - 主分类号： C07D207/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于格列美脲关键中间体的合成方法，包括如下步骤：1）将化合物A 3‑乙基‑4‑甲基‑2‑吡咯啉酮溶解在有机溶剂中，滴加化合物B 异氰酸苯乙酯，加热反应，反应结束后降温；2）再加入另一种有机溶剂，搅拌、过滤和干燥后得到化合物C 3‑乙基‑4‑甲基‑2‑氧‑3‑吡咯啉‑1‑（N‑苯乙基）‑甲酰胺。本发明采取上述技术方案，具有以下的技术效果：本发明解决了无溶剂反应剧烈放热无法大生产的问题，避免使用了闪点低的有机溶剂，有效提高了格列美脲关键中间体的大生产制备效益。
有机溶剂关键中间体格列美脲大生产吡咯啉乙基异氰酸苯乙酯技术效果加热反应溶剂反应化合物B 苯乙基甲酰胺滴加放热闪点制备过滤溶解合成

[发明专利]芳基-2-硫代海因类化合物中间体、其制备方法及应用-CN201910520551.3在审
发明人：陈晓东;马振千;牛明玉;史登健;缪金鹏;邓洪癸;马立金;黄亚萍 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
申请日： 2019-06-17 - 公布日： 2019-11-29 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种式Ⅳ‑a所示的芳基‑2‑硫代海因类化合物，及其制备方法，以及式Ⅳ‑a化合物作为关键中间体制备式Ⅴ‑a化合物的方法。首先，以氨基酸为起始原料，经酰氯化，取代反应，经硫代源关环试剂关环后，即得式Ⅳ‑a化合物。所述的式Ⅳ‑a化合物进一步与式Ⅳ‑A化合物进行偶联反应可制备第二代雄激素受体信号抑制剂。该工艺路线反应温和、操作简单，同时还避免了传统工艺中氰化物或氰基类化合物的使用，因此适合工艺化生产。
制备硫代海因类化合物关键中间体信号抑制剂雄激素受体传统工艺工艺路线关环试剂类化合物偶联反应起始原料取代反应工艺化氰化物酰氯化氨基酸芳基关环氰基生产

[发明专利]芳基-2-硫代海因类化合物中间体、其制备方法及应用-CN201910520779.2在审
发明人：陈晓东;马振千;牛明玉;史登健;缪金鹏;邓洪癸;马立金;高丽红 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
申请日： 2019-06-17 - 公布日： 2019-11-29 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种式Ⅳ‑a所示的芳基‑2‑硫代海因类化合物，及其制备方法，以及式Ⅳ‑a化合物作为关键中间体制备式Ⅴ‑a化合物的方法。首先，以氨基酸为起始原料，经酰氯化，取代反应，经硫代源关环试剂关环后，即得式Ⅳ‑a化合物。所述的式Ⅳ‑a化合物进一步与式Ⅳ‑A化合物进行偶联反应可制备第二代雄激素受体信号抑制剂。该工艺路线反应温和、操作简单，同时还避免了传统工艺中氰化物或氰基类化合物的使用，因此适合工艺化生产。
制备硫代海因类化合物关键中间体信号抑制剂雄激素受体传统工艺工艺路线关环试剂类化合物偶联反应起始原料取代反应工艺化氰化物酰氯化氨基酸芳基关环氰基生产

[发明专利]一种消旋卡多曲的合成方法-CN201910500537.7在审
发明人：刘祥;马振千;牛明玉;董小卫;马立金;黄维 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司
申请日： 2019-06-11 - 公布日： 2019-09-24 - 主分类号： C07C327/32 文献下载
摘要：本发明提供了一种消旋卡多曲的合成方法，所述的合成方法包括如下步骤：步骤一：将化合物（Ⅱ）与酰化试剂反应得到化合物（Ⅲ）；步骤二：将化合物（Ⅲ）与甘氨酸苄酯或其盐反应得到化合物（Ⅳ）；步骤三：将化合物（Ⅳ）与硫代乙酸反应得到化合物（Ⅰ），即消旋卡曲多；步骤四：将化合物（I）精制得高纯度化合物（I）。本发明的方法工艺操作简单，制备的消旋卡多曲成品有关物质可控制任一单杂不高于0.10%，总杂不高于0.30%，且制备的M1为固态化合物易于纯化可避免已报道制备中间体为液态不易纯化的缺点，更适合工业化规模生产。
消旋卡多曲制备合成高纯度化合物甘氨酸苄酯工业化规模固态化合物工艺操作硫代乙酸酰化试剂可控制消旋精制生产

[发明专利]一种阿那曲唑的制备方法-CN201610456816.4有效
发明人： 牛明玉;马立金;梁文;王庆辉;鹿贵花;陆田玉;王伟 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种阿那曲唑的制备方法，包括以下步骤：1)以5‑溴甲基‑α，α，α′，α′‑四甲基‑1，3‑苯二乙腈和4‑氨基‑1，2，4‑三氮唑为原料，在有机溶剂中反应，析晶，得到中间体I，即α，α，α′，α′‑四甲基‑5‑[(4‑氨基‑1，2，4‑三唑基)‑亚甲基]‑1，3‑苯二乙腈溴盐；2)将中间体I溶于溶剂中，加入少量水、酸和金属催化剂，回流状态下分批加入叠氮化钠，反应完全后，趁热过滤，母液浓缩至原体积0.25‑0.75倍，冷却析晶，过滤固体经调碱萃取，浓缩得阿那曲唑粗品；3)将阿那曲唑粗品溶于醇溶剂，脱色，冷却析晶得阿那曲唑精品。本发明从源头避免了影响药效的异阿那曲唑杂质的产生，异阿那曲唑未检出，其余单杂低于0.05％，总杂低于0.2％。
一种那曲制备方法

[发明专利]一种苯磺酸左旋氨氯地平的纯化方法-CN201811305629.1在审
发明人：马振千;张弛;牛明玉;马立金;齐洪侠;高丽红 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
申请日： 2018-11-05 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯磺酸左旋氨氯地平的纯化方法，包括如下步骤：a)以酯作为溶剂溶解苯磺酸左旋氨氯地平粗品；b)析晶：缓慢滴加烷烃类反相溶剂析出晶体；c)搅拌过滤干燥得白色结晶性固体。本发明具有如下技术效果：1）本发明的苯磺酸左旋氨氯地平的纯化方法，通过变换溶剂结晶体系，解决了苯磺酸左旋氨氯地平在空气中放置中，容易被氧化而生成杂质A而呈现淡黄色的技术问题，获得的产物具有很高的纯度，纯化后的苯磺酸左旋氨氯地平的纯度是约99.5%或更高；杂质A在所述纯化的苯磺酸左旋氨氯地平的量是约0.1%或更少。2）本发明的苯磺酸左旋氨氯地平的纯化方法，反应收率很高，接近百分之九十。
苯磺酸左旋氨氯地平杂质A 白色结晶性固体反应收率过滤干燥缓慢滴加技术效果溶剂结晶溶剂溶解析出淡黄色粗品反相溶剂烷烃析晶

[发明专利]一种左氧氟沙星异构体化合物的合成方法-CN201710378136.X有效
发明人：刘宏远;王庆辉;牛明玉;刘文超;周如彬 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
申请日： 2017-05-24 - 公布日： 2019-03-22 - 主分类号： C07D498/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种左氧氟沙星异构体(‑)‑(S)‑3‑甲基‑10‑氟‑2,3‑二氢‑9‑(4‑甲基‑1‑哌嗪基)‑7‑氧‑7H‑吡啶并[1,2,3‑de]‑[1,4]苯并噁嗪‑6‑羧酸的合成方法。该方法包括以下步骤：a)制备化合物M1：以左氧氟环合酯为原料，在浓硫酸、硝酸或者硝酸盐条件下进行硝化反应；b)制备化合物M2：向化合物M1中加入N‑甲基哌嗪进行缩哌反应；c)制备化合物M3：用还原剂将化合物M2中的硝基还原为氨基；d)制备化合物M4：将化合物M3中的氨基转换为氢原子；e)制备左氧氟沙星异构体：将化合物M4在酸性或者碱性条件下进行酯水解。本发明提供了一种左氧氟沙星异构体新的合成方法，为左氧氟沙星质量研究提供一种对照品的制备方法，从而对左氧氟沙星的安全用药提供重要的指导意义。
左氧氟沙星制备化合物异构体氨基合成制备硝酸盐左氧氟环合酯安全用药甲基哌嗪碱性条件缩哌反应硝化反应硝基还原质量研究硝酸对照品还原剂浓硫酸氢原子哌嗪基酯水解羧酸转换

[发明专利]一种新的那格列奈H晶型的制备方法-CN201811305562.1在审
发明人：张弛;马振千;牛明玉;纪书林;马立金;齐洪侠 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
申请日： 2018-11-05 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种新的那格列奈H晶型的制备方法，包括如下步骤：a)将那格列奈粗品溶于酯类溶剂；b)降温后加入晶种；c)加入烷烃类反溶剂，析出晶体；d)过滤、干燥得H晶型那格列奈白色晶体。本发明具有如下技术效果：1）本发明在那格列奈H晶型的制备中，更换溶剂体系，采用酯类溶剂/烷烃类溶剂体系，解决了现有技术中醇类溶剂和酮类溶剂产生新的未知杂质的问题。2）本发明采用极性溶剂加反相溶剂的体系进行结晶，解决了H晶型和B晶型析出条件比较相近的技术问题，得到了纯的H晶型产物。3）本发明的那格列奈H晶型的制备方法，反应收率很高，接近百分之八十五。
那格列奈制备酯类溶剂烷烃类溶剂白色晶体醇类溶剂反应收率极性溶剂技术效果溶剂体系酮类溶剂析出条件析出反溶剂溶剂粗品反相晶种烷烃过滤

[发明专利]一种兰索拉唑的制备方法-CN201711101611.5在审
发明人：刘宏远;王庆辉;牛明玉;倪晶 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
申请日： 2017-11-10 - 公布日： 2018-04-27 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种兰索拉唑的制备方法，兰索拉唑化合物结构式如式(I)所示，该方法包括如下步骤1）将化合物M1、无机碱和纯化水加入到溶剂A中，在低温条件下加入一定浓度的次氯酸钠溶液；反应完毕后，加入还原剂淬灭反应，然后用酸调节pH至7~9，搅拌析晶，过滤，洗涤，干燥得到兰索拉唑粗品；其中，化合物M1、次氯酸钠与碱的摩尔比为11.0~1.52.5~5.0；一定浓度的次氯酸钠溶液以有效氯计算含量(w/w)为1.0%~7.0%；2）利用溶剂B将步骤1）得到兰索拉唑粗品进行精制，得到兰索拉唑。本发明所述工艺具有操作简便、成本低，收率高、安全环保，产品纯度高等优点，十分适合工业化大生产。
一种兰索拉唑制备方法

[发明专利]一种地佐辛A晶型及其制备方法-CN201610456817.9在审
发明人：王庆辉;牛明玉;马立金;张沛;王伟;胡丽娜;朱圣红 -专利权人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2017-12-29 - 主分类号： C07C215/64 文献下载
摘要：本发明提供了一种地佐辛A晶型，使用Cu‑Kα射线辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射，在9.261±0.1，11.142±0.1，12.334±0.1，13.007±0.1，14.068±0.1，14.709±0.1，15.142±0.1，18.538±0.1，19.420±0.1，19.675±0.1，23.218±0.1，24.720±0.1，25.710±0.1，27.183±0.1，28.081±0.1，28.348±0.1，31.040±0.1度处具有特征峰。本发明还提供了地佐辛新晶型A的制备方法。本发明的地佐辛新晶型A，具有很高的生物利用度。本发明的高纯度地佐辛新晶型A的制备方法，具有降低杂质含量，将单杂从0.15％降低至0.05％以下，总杂从1.0％降低至0.3％以下，对映异构体含量不大于0.2％，同时具有操作简便的技术效果。
种地及其制备方法

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