[发明专利]二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法有效
申请号: | 201710203014.7 | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN106866728B | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 郝俊;刘鹏;梅银平 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/141 | 分类号: | C07F9/141 |
代理公司: | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 周大伟 |
地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法,本发明属于化合物合成的技术领域,采用三甲基氯硅烷与亚磷酸为原料,反应得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯,将亚磷酸置于甲酰胺中,通入氮气,搅拌15‑20min,然后向其中加入三甲基氯硅烷,同时加入苄基三乙基氯化铵和/或四丁基硫酸氢铵,继续向其中通入氮气,控制反应温度<40℃,一步反应得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯。本发明合成方法简单、已操作,反应过程温和、稳定,得到的二(三甲基硅基)亚磷酸酯的收率高、纯度高。 | ||
搜索关键词: | 甲基 磷酸酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.二(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法,采用三甲基氯硅烷与亚磷酸为原料,反应得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯,其特征在于,将亚磷酸置于甲酰胺中,通入氮气,搅拌15‑20min,然后向其中加入三甲基氯硅烷,同时加入苄基三乙基氯化铵和/或四丁基硫酸氢铵,继续向其中通入氮气,控制反应温度<40℃,一步反应得到二(三甲基硅基)亚磷酸酯,加入三甲基氯硅烷后,控制氮气的通入流速为2‑10ml/min,苄基三乙基氯化铵和/或四丁基硫酸氢铵加入量为三甲基氯硅烷质量的5‑10%。
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