[发明专利]提纯多晶硅的方法

摘要

本发明公开了一种提纯多晶硅的方法，涉及多晶硅提纯技术领域。所述方法首先通过熔盐电解法制备硅‑铜合金，同时利用定向梯度凝固技术制备提纯硅晶体，在制备过程中，随着电解的进行，粗二氧化硅不断的溶解，且多晶硅不断的长大，在制备整块硅多晶后，利用区域熔炼技术再次提纯多晶硅，排出铜及其他共沉积杂质元素，实现利用粗二氧化硅制备高纯多晶硅，通过该方法制备的多晶硅的纯度可达99.9999%。

主权项

1.一种提纯多晶硅的方法，其特征在于包括如下步骤：1）向炉体（4）的多功能电解槽坩埚（6）上位于下部的坩埚籽晶部（6‑3）内放入硅籽晶（26），并将石墨电极阳极（5）及石墨电极阴极（20）放入至多功能电解槽坩埚（6）上侧的坩埚电解部（6‑1）中，炉体（4）的底部设置有坩埚杆（16），所述坩埚杆（16）的下端位于所述炉体（4）外，所述坩埚杆（16）的上端位于所述炉体（4）内，坩埚杆（16）的上端固定有坩埚支撑（7），所述坩埚支撑（7）内设置有多功能电解槽坩埚（6），所述坩埚包括位于下侧的坩埚籽晶部（6‑3）、位于中部的坩埚晶体生长部（6‑2）以及位于上侧的坩埚电解部（6‑1）；2）向坩埚晶体生长部（6‑2）及坩埚电解部（6‑1）内放入铜‑硅合金，保证其含量使其熔化后可以盖住石墨电极阴极（20）下侧的圆环部（20‑2）；将氟化盐与SiO2的混合物一起放入至多功能坩埚电解部（6‑1）中，并位于铜‑硅合金上方；3）与所述坩埚晶体生长部（6‑2）相接触的坩埚支撑（7）的外侧从下到上设置有第一加热器（14）和第二加热器（13），所述坩埚籽晶部（6‑3）与坩埚晶体生长部（6‑2）的交汇处设置有第一水平过渡连接部，所述坩埚晶体生长部（6‑2）与所述坩埚电解部（6‑1）的交汇处设置有第二水平过渡连接部，与所述第二水平过渡连接部相接触的坩埚支撑（7）上设置有第三加热器（12），与所述坩埚电解部（6‑1）相接触的坩埚支撑（7）的外侧从下到上设置有第四加热器（11）和第五加热器（10），通过第一加热器（14）和第二加热器（13）使得坩埚晶体生长部（6‑2）内的铜‑硅合金熔化，然后通过第三加热器（12）、第四加热器（11）和第五加热器（10）对坩埚电解部（6‑1）中的材料进行加热，坩埚电解部（6‑1）中的材料熔融混合物即为二氧化硅熔盐（8）；4）控制第三加热器（12）、第四加热器（11）和第五加热器（10）的功率，使得二氧化硅熔盐（8）中第一热电偶（2）的温度为950℃，且位于坩埚电解部（6‑1）中的第二热电偶（3）温度达到950℃；通过石墨电极阳极（5）及石墨电极阴极（20）电解二氧化硅熔盐（8），来实现硅离子在石墨电极阴极（20）所在的硅‑铜熔体（9）界面上放电来制备硅，电解电压为1.8‑2V；5）所述第一至第五加热器的外侧设置有磁感应器（18），所述磁感应器（19）用于对所述坩埚电解部（6‑1）内的物料进行电磁搅拌，所述磁感应器（19）的上侧面低于二氧化硅熔盐（8）的上表面，高于二氧化硅熔盐（8）和硅‑铜熔体（9）的界面，所述磁感应器（19）的下侧面低于坩埚晶体生长部（6‑2）与所述坩埚电解部（6‑1）的交汇处，高于硅籽晶（26）与硅‑铜熔体（9）的界面；磁感应器（19）对硅‑铜熔体（9）产生电磁搅拌作用，使得在硅‑铜熔体（9）和二氧化硅熔盐（8）界面上形成的硅原子不断的进入到坩埚晶体生长部（6‑2）；坩埚晶体生长部（6‑2）在第一加热器（14）和第二加热器（13）的作用下自下向上产生正温度梯度；在磁感应器（19）的电磁搅拌作用下新电解制备的硅原子不间断的进入坩埚晶体生长部（6‑2）下侧的低温区，实现多晶硅生长；6）所述坩埚电解部（6‑1）上侧的所述炉体（4）上设置有粗二氧化硅承载器（24），所述粗二氧化硅承载器（24）用于承载粗二氧化硅（23）；随着电解的进行，粗二氧化硅承载器（24）不断的将粗二氧化硅（23）添加到二氧化硅熔盐（8）中，粗二氧化硅（23）将不间断的提供硅离子；7）待多功能坩埚晶体生长部（6‑2）生长完毕后，控制第一加热器（14）和第二加热器（13）的左、右两个半环部分向两侧移动开，同时给感应线圈（18）通电，区域提纯用感应线圈（18）位于与所述坩埚电解部相接触的坩埚支撑的外侧；同时驱动所述感应线圈（18）向上运动，通过感应线圈（18）对坩埚晶体生长部（6‑2）内的多晶硅锭（25）进行区域加热，实现对坩埚晶体生长部（6‑2）内制备的所得多晶硅锭（25）进行区域提纯；感应线圈（18）反复运动多次后实现多次区域提纯，进而实现对多晶硅锭（25）中杂质的提纯并排除铜夹杂物。