[发明专利]提纯多晶硅的方法

说明书

本发明公开了一种提纯多晶硅的方法，涉及多晶硅提纯技术领域。所述方法首先通过熔盐电解法制备硅‑铜合金，同时利用定向梯度凝固技术制备提纯硅晶体，在制备过程中，随着电解的进行，粗二氧化硅不断的溶解，且多晶硅不断的长大，在制备整块硅多晶后，利用区域熔炼技术再次提纯多晶硅，排出铜及其他共沉积杂质元素，实现利用粗二氧化硅制备高纯多晶硅，通过该方法制备的多晶硅的纯度可达99.9999%。

技术领域

本发明涉及多晶硅提纯方法技术领域，尤其涉及一种提纯多晶硅的方法。

背景技术

随着石油的枯竭及环境保护要求，光伏产业的发展对太阳级高纯硅的需求日趋紧迫。目前传统的西门子法提纯制备高纯硅工艺复杂，投资大，能耗高。目前，定向凝固法和电化学方法是提纯制备太阳级高纯硅的能耗较低、工艺相对简单的工艺方法，目前已被广泛用于生产。但是，定向凝固法难于提纯硼和磷等分凝系数大的元素，限制了该方法的应用。传统的电解方法制备硅并不能直接提纯多晶硅，后期人们开发出了一种熔盐电解制备铜-硅合金熔体的方法，用于制备高纯硅，但是该方法还要将固态铜-硅合金，其中包含Cu₃Si等化合物相，因此需要对固态铜-硅合金进行破碎，酸洗等工艺才能获得高纯硅，污染大，工艺繁琐。另外电解沉积过程中同时还会出现共沉积现象，进一步降低了电解硅的纯度，给电解提纯带来困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何提供一种可以进一步的提高制备的多晶硅的纯度的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：本发明还公开了一种提纯多晶硅的方法，其特征在于包括如下步骤：

1）向炉体的多功能电解槽坩埚上位于下部的坩埚籽晶部内放入硅籽晶，并将石墨电极阳极及石墨电极阴极放入至多功能电解槽坩埚上侧的坩埚电解部中，炉体的底部设置有坩埚杆，所述坩埚杆的下端位于所述炉体外，所述坩埚杆的上端位于所述炉体内，坩埚杆的上端固定有坩埚支撑，所述坩埚支撑内设置有多功能电解槽坩埚，所述坩埚包括位于下侧的坩埚籽晶部、位于中部的坩埚晶体生长部以及位于上侧的坩埚电解部；

2）向坩埚晶体生长部及坩埚电解部内放入铜-硅合金，保证其含量使其熔化后可以盖住石墨电极阴极下侧的圆环部；将氟化盐与SiO₂的混合物一起放入至多功能坩埚电解部中，并位于铜-硅合金上方；

3）与所述坩埚晶体生长部相接触的坩埚支撑的外侧从下到上设置有第一加热器和第二加热器，所述坩埚籽晶部与坩埚晶体生长部的交汇处设置有第一水平过渡连接部，所述坩埚晶体生长部与所述坩埚电解部的交汇处设置有第二水平过渡连接部，与所述第二水平过渡连接部相接触的坩埚支撑上设置有第三加热器，与所述坩埚电解部相接触的坩埚支撑的外侧从下到上设置有第四加热器和第五加热器，通过第一加热器和第二加热器使得坩埚晶体生长部内的铜-硅合金熔化，然后通过第三加热器、第四加热器和第五加热器对坩埚电解部中的材料进行加热，坩埚电解部中的材料熔融混合物即为二氧化硅熔盐；

4）控制第三加热器、第四加热器和第五加热器的功率，使得二氧化硅熔盐中第一热电偶的温度为950℃，且位于坩埚电解部中的第二热电偶温度达到950℃；通过石墨电极阳极及石墨电极阴极电解二氧化硅熔盐，来实现硅离子在石墨电极阴极所在的硅-铜熔体界面上放电来制备硅，电解电压为1.8-2V；

5）所述第一至第五加热器的外侧设置有磁感应器，所述磁感应器用于对所述坩埚电解部内的物料进行电磁搅拌，所述磁感应器的上侧面低于二氧化硅熔盐的上表面，高于二氧化硅熔盐与硅-铜熔体的界面，所述磁感应器的下侧面低于坩埚晶体生长部与所述坩埚电解部的交汇处，高于硅籽晶与硅-铜熔体的界面；磁感应器对硅-铜熔体产生电磁搅拌作用，使得在硅-铜熔体和二氧化硅熔盐界面上形成的硅原子不断的进入到坩埚晶体生长部；坩埚晶体生长部在第一加热器和第二加热器的作用下自下向上产生正温度梯度；在磁感应器的电磁搅拌作用下新电解制备的硅原子不间断的进入坩埚晶体生长部下侧的低温区，实现多晶硅生长；