[发明专利]一种利巴韦林缩合物的化学合成方法在审
| 申请号： | 201810687926.0 | 申请日： | 2018-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN108484691A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 宋伟新 | 申请（专利权）人： | 牡丹江师范学院 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H19/056 |
| 代理公司： | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 俞晓明 |
| 地址： | 157011 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明公开了化学合成技术领域的一种利巴韦林缩合物的化学合成方法，该方法的具体步骤如下：S1：将1‑三甲基硅烷基‑1H‑1，2，4‑三唑‑3‑甲酰胺、六甲基二硅胺和硫酸铵添加至500ml的三颈瓶中；S2：减压蒸干，得到黄色油状物；S3：采用薄板层析色谱检测反应完全后，将反应液倒入碳酸氢钠的冰水中；S4：将步骤S3制得的产物溶于甲醇的氨饱和溶液中；S5：随后添加乙醇，充分搅拌后过滤；S6：合并后的滤饼在加热条件下溶于乙醇中，经过脱色剂脱色后，过滤冷却结晶，制得白色晶体粉末，本发明改进后的工艺原料易得，反应条件温和，各中间体均无需分离纯化，操作简便，总收率能够达到65％以上，制得的利巴韦林的纯度为99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 利巴韦林缩合物 化学合成 乙醇 过滤 硫酸铵 白色晶体粉末 化学合成技术 六甲基二硅胺 三甲基硅烷基 氨饱和溶液 黄色油状物 脱色剂脱色 反应条件 分离纯化 工艺原料 加热条件 减压蒸干 冷却结晶 利巴韦林 色谱检测 碳酸氢钠 薄板层 甲酰胺 三颈瓶 总收率 甲醇 滤饼 三唑 水中 合并 改进 | ||
【主权项】：
1.一种利巴韦林缩合物的化学合成方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：S1：将1‑三甲基硅烷基‑1H‑1，2，4‑三唑‑3‑甲酰胺、六甲基二硅胺和硫酸铵添加至500ml的三颈瓶中，加热回流反应至澄清，冷却至室温；S2：减压蒸干，得到黄色油状物，并将其溶于200～300ml的二氯甲烷中，添加四乙酰核糖，随后滴加氯化锡；S3：采用薄板层析色谱检测反应完全后，将反应液倒入碳酸氢钠的冰水中，剧烈搅拌后静置分层，有机相用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸去溶剂；S4：将步骤S3制得的产物溶于甲醇的氨饱和溶液中，在室温下搅拌5～7h，析出白色沉淀，过滤，滤饼用甲醇洗涤后减压干燥；S5：随后添加乙醇，充分搅拌后过滤，滤饼用甲醇洗涤后，减压干燥并合并滤饼；S6：合并后的滤饼在加热条件下溶于乙醇中，经过脱色剂脱色后，过滤冷却结晶，制得白色晶体粉末。
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其中，所述通式Ⅰ中，A包括双糖基、单糖基中的任意一种；所述单糖基包括除葡萄糖基外的单糖基；R代表的取代基包括1‑4元烷基、卤素取代的1‑4元烷基、3‑4元烯基、3‑4元炔基、3‑6元环烷基、卤素取代的3‑6元环烷基中的任意一种。本发明实施例中所提供的非葡萄糖碳苷二氢查尔酮，能够在低毒副作用下，加快降血糖的起效时间，有效改善糖尿病患者的糖耐量。
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- 本实用新型涉及生产设备技术领域，且公开了一种氨基糖生产用可固定不同尺寸容纳瓶的机构，包括固定块，所述固定块的中部开设有放置槽，所述固定块的内壁开设有收纳槽，所述收纳槽的数量为四个，且四个收纳槽呈环形阵列设置在固定块的内壁，所述收纳槽与放置槽相连通，所述固定块的两侧均开设有导向槽，所述导向槽与收纳槽相连通，所述导向槽的内部活动连接有限位块，所述限位块的一侧固定连接有导向杆，所述导向杆远离限位块的一端固定连接有夹块。该氨基糖生产用可固定不同尺寸容纳瓶的机构，不仅能够对不同尺寸的容纳瓶进行夹紧固定，还能避免夹紧力度过大对容纳瓶表面造成破坏，从而起到保护作用。
- 一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法-201610779008.1
- 兰军;季卫刚;赵华文;文泽平;陈杰;甘建强;刘端;唐凌 - 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
- 2016-08-31 - 2019-03-19 - C07H1/00
- 本专利申请公开了一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法，包括以下生产步骤：(1)在反应釜内加入溶剂并搅拌；(2)加入溴代四乙酰葡萄糖和乙基香兰素；(3)升温并加入碱性催化剂；(4)继续升温反应；(5)反应结束后，过滤去除碱性催化剂；(6)回收中极性有机物溶剂；(7)采用甲苯和氢氧化钠水溶液回流处理；(8)静止分层，上层为甲苯溶液；下层为含有杂质的水相；(9)将甲苯溶液蒸馏，向蒸馏后的残留物中加入醇，过滤洗涤，得到乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷；(10)向乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷中加入甲醇；(11)过滤，干燥，得到白色粉末固体。本发明申请的乙基香兰素葡萄糖苷生产方法操作简单，易实现工业化生产，而且产品收率高。
- 一种索非布韦晶型及无定型产品的制备方法-201811487312.4
- 李泽标;丁海明;唐榕婕;林燕峰;张兆国;严军 - 南通常佑药业科技有限公司
- 2018-12-06 - 2019-03-15 - C07H1/00
- 一种索非布韦晶型及无定型产品的制备方法，包括如下步骤：（1）索非布韦的制备：在无水无氧条件下，(2'R)‑2'‑脱氧‑2'‑氟‑2'‑甲基脲苷、N‑[(S)‑(2,3,4,5,6‑五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]‑L‑丙氨酸异丙酯在格式试剂作用下制备得到索非布韦粗品；（2）索非布韦晶型产品的制备：取索非布韦粗品，置于酮类溶剂中，加入脱色剂，溶解，脱色，析晶、干燥得到索非布韦晶型产品；（3）索非布韦无定型产品的制备：取索非布韦粗品，置于醇类溶剂中，加入脱色剂，溶解，脱色，析晶、粉碎、干燥得到索非布韦无定型产品。本发明的有益效果在于：制备方法简单易行、可操作性强、废弃物产生少、成本较低，有效地解决了现有产品晶型制备方法中的不足。
- 一种从硫酸依替米星中间体合成副产物中回收庆大霉素C1a的方法-201811103417.5
- 郭永忠;吴凌云;於江华 - 无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信集团有限公司
- 2018-09-20 - 2019-03-08 - C07H1/00
- 本发明涉及一种从硫酸依替米星中间体合成副产物中回收庆大霉素C1a的方法，本发明通过将合成副产物浓缩，加入一定浓度的氢氧化钠加热水解，再用大孔吸附树脂吸附，吸附后的大孔树脂用去离子水冲洗，再用一定浓度的稀乙醇洗脱，洗脱液浓缩后，干燥得到硫酸依替米星合成原料庆大霉素C1a粉。
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