[发明专利]一种制备硫氨酯并联产2-巯基乙醇或O-烷硫基乙基黄原酸盐的方法有效

专利信息
申请号: 201810519232.6 申请日: 2018-05-25
公开(公告)号: CN108569989B 公开(公告)日: 2020-06-02
发明(设计)人: 钟宏;黄小平;王帅;曹占芳 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C07C333/04 分类号: C07C333/04;C07C319/02;C07C323/12;C07C329/14;B03D1/012;B03D101/02;B03D103/04
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 盛武生;魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明属于矿物浮选捕收剂材料领域,具体公开了一种制备硫氨酯的方法。该方法是将黄原酸盐和2‑卤乙醇进行酯化反应,得到O‑烷基‑S‑羟乙基黄原酸酯;O‑烷基‑S‑羟乙基黄原酸酯与脂肪胺进行氨解反应,得到硫氨酯和2‑巯基乙醇的混合物;硫氨酯和2‑巯基乙醇的混合物经过碱洗后,油水分离,油相和水相分别为硫氨酯和2‑羟基乙硫醇盐,2‑羟基乙硫醇盐经酸洗后即可得到2‑巯基乙醇。本发明还提供了利用2‑羟基乙硫醇盐与烷基卤反应得到2‑烷硫基乙醇,再与二硫化碳和碱反应制备O‑烷硫基乙基黄原酸盐。该方法制备的硫氨酯、2‑巯基乙醇和O‑烷硫基乙基黄原酸盐收率高,纯度高,且产品易于分离提纯,实现联产,既节约了成本又提高了反应效率,绿色环保。
搜索关键词: 一种 制备 硫氨酯 联产 巯基 乙醇 烷硫基 乙基 黄原酸盐 方法
【主权项】:
1.一种制备硫氨酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1):具有式I结构的黄原酸盐与2‑卤乙醇进行酯化反应,得到式II所示结构的O‑烷基/烷硫基乙基‑S‑羟乙基黄原酸酯;步骤2):将所述O‑烷基/烷硫基乙基‑S‑羟乙基黄原酸酯与式III所示的脂肪胺进行氨解反应,得到式IV所示的硫氨酯和2‑巯基乙醇的混合物;步骤3):所述的硫氨酯和2‑巯基乙醇的混合物经过碱洗后,油水分离,油相为硫氨酯产品,水相为2‑羟基乙硫醇盐;R2‑NH2式III式I~式IV中,所述的R1为C1~C16的烷基、C6~C16的芳基或式V所示的烷硫基乙基;R3‑S‑CH2‑CH2‑式V式V中,R3为C1~C16的烷基或芳基;R2为C1~C8的烷基;M为Na,K或NH4+。
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  • 2015-08-14 - 2017-05-24 - C07C333/04
  • 本发明涉及化工产品合成及选矿药剂生产领域,具体涉及一种N—烯丙基—O—异丁基硫氨酯合成工艺,催化剂在反应中的用量大约为的(0.5‑4)摩尔百分比;通常催化剂的用量在(0.1‑1)摩尔百分比之间;改善用脂肪醇制备N‑烯丙基‑O‑异丁基‑硫代氨基甲酸酯产品外观及产品产率与味道的生产技术;其中最初的反应物烯丙基异硫氰酸酯是由烯丙基卤化物与碱金属或硫氰酸铵在相转移催化剂的影响下反应制得;之后,通过加入脂肪醇及本发明中的催化剂,三甲基氯硅烷进行反应;反应混合物加热到100‑120℃,保温3‑6小时。当反应完成时,未反应的醇被真空抽走,使用三甲基氯硅烷作为合成催化剂,其反应活性较强,提高了反应转化率。
  • 一种杀螟丹生产的绿色环保新工艺-201410414344.7
  • 周玉坤;彭宗文;于春海 - 天津市汇源化学品有限公司
  • 2014-08-21 - 2016-02-24 - C07C333/04
  • 一种杀螟丹生产的绿色环保新工艺,采用杀虫单或杀虫双原粉与氰化钠进行氰化反应得到硫氰化物,其特征在于:将硫氰化物保温1-2小时,然后放入过滤槽中过滤,滤液抽入分液罐中静置1-2小时分液,下层为硫氰化物的二氯乙烷溶液,即有机相,上层为含有亚硫酸钠的水相氰化母液,有机相经水解、脱溶、结晶、甩干、干燥得到杀螟丹产品,而含有亚硫酸钠的水相氰化母液则进入反应釜中用于溶解杀虫单或杀虫双实现循环套用。本发明不仅使得含氰废水从根本上得以处理,同时与老工艺相比去除了需要浓缩得到亚硫酸钠的程序,节省了设备投资、简单了操作、同时节省了大量用于浓缩的蒸汽。
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