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[发明专利]一种N-苯甲酰基-O,O-对甲苯磺酰基-二乙醇胺的合成方法-CN202110672313.1有效
发明人： 邹从伟;张燕;李付;刘国祥;刘羽飞;张荣翠 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2021-06-17 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07C303/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺的合成方法：以苯甲酰氯、对甲苯磺酰氯和二乙醇胺为反应底物，通过控制两次反应的温度以高转化率、高选择性实现N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺的一锅法合成。本发明路线具有反应条件温和、收率高、安全易控。另外，本发明路线使用安全的、不燃的二氯甲烷为溶剂，避免使用到安全风险极高的乙醚，极大地提高了工艺安全性，是工业化生产N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺的清洁工艺。
一种苯甲酰基甲苯磺酰基乙醇胺合成方法

[发明专利]四羟乙基乙二胺四对甲苯磺酸酯的合成方法-CN202110676445.1有效
发明人： 邹从伟;张燕;李付;刘羽飞;李仁顺;牛伟 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2021-06-18 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07C303/28 文献下载
摘要：本发明公开了四羟乙基乙二胺四对甲苯磺酸酯的合成方法：以N,N,N’,N’‑四羟乙基乙二胺和对甲苯磺酰氯为底物，以三乙胺为缚酸剂，在以二氯甲烷和二氯乙烷的混合物为复合溶剂中经缩合反应，得到四羟乙基乙二胺四对甲苯磺酸酯。复合溶剂和N,N,N’,N’‑四羟乙基乙二胺的质量比为(5‑20)/1，复合溶剂中二氯甲烷和二氯乙烷的质量比为（1‑1.2）/1。本发明以三乙胺为缚酸剂，三乙胺与N,N,N’,N’‑四羟乙基乙二胺的质量比为(1.7‑2)/1，对甲苯磺酰氯与N,N,N’,N’‑四羟乙基乙二胺的质量比为（3.2‑3.4）/1。本发明工艺路线具有反应条件温和、收率高、安全易控、操作简单等优势。
乙基乙二胺四甲苯磺酸酯合成方法

[发明专利]1,4,7,10-四氮环十二烷的合成新方法-CN202010811991.7有效
发明人： 邹从伟;张燕;李付 -专利权人：扬州市荣晶工业助剂有限公司
申请日： 2020-08-13 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明提出1,4,7,10‑四氮环十二烷的合成新方法。1,4,7,10‑四氮环十二烷在生物医学和分子学、分子识别、催化、酶化学、超分子化学、储氢材料等主面具有重要用途。本发明以三乙烯四胺和尿素起始原料，先反应生成乙撑双咪唑啉酮（以下简称双咪唑啉酮）；再与1,2‑二卤代乙烷进行缩合反应，生成1,4‑酮‑7,10‑酮‑1,4,7,10‑四氮环十二烷(以下简称二酮环十二烷)；再水解制得1,4,7,10‑四氮环十二烷。本发明最高以74.97%的总收率得到了气相色谱含量99%以上的产物。本发明具有原子利用率高、反应步骤少、简单易控，收率高等优点，是代表清洁、高效生产的新工艺路线。
10 四氮环十二合成新方法

[发明专利]一种1-环己烯-1,2-二甲酰亚胺的合成方法-CN201810482995.8有效
发明人： 邹从伟;戴久坤;周芬;沈永刚;邹从欢 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2018-05-18 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了1‑环己烯‑1,2‑二甲酰亚胺的合成方法。以邻苯二甲酰亚胺和氢气为原料，在催化剂催化下以高收率制得1‑环己烯‑1,2‑二甲酰亚胺。本发明通过改变工艺条件达到避免副反应发生的目的，最终实现了反应的高选择性、高转化率；反应液通过简单蒸馏、析晶过滤的手段即可得到质量分数98%含量以上的产品；通过添加质量分数5%含量、干基质量分数60%的钯炭作为催化剂的钯炭作为催化剂催化反应，实现了低温反应，反应转化率最高可达到93以上%。
一种己烯二甲亚胺合成方法

[发明专利]1,4,7-三氮环壬烷-1,4-酮及1,4,7-三氮环壬烷-1,4-硫酮合成方法-CN202010812563.6有效
发明人： 邹从伟;张燕;李付 -专利权人：扬州市荣晶工业助剂有限公司
申请日： 2020-08-13 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07D487/08 文献下载
摘要：本发明提出1,4,7‑三氮环壬烷‑1,4‑酮及1,4,7‑三氮环壬烷‑1,4‑硫酮合成方法。1,4,7‑三氮环壬烷‑1,4‑酮及1,4,7‑三氮环壬烷‑1,4‑硫酮是新的化合物，可以用作1,4,7‑三氮环壬烷及其衍生物的重要合成中间体。本发明以1‑(2‑氨乙基)‑2‑咪唑啉酮类化合物与1，2‑二卤代乙烷化合物进行缩合反应得到产物，即1,4,7‑三氮环壬烷‑1,4‑酮及1,4,7‑三氮环壬烷‑1,4‑硫酮。本发明工艺具有原材料成本低、转化率高、反应条件温和、反应过程简单易控、最终产品纯度高等优点。
三氮环壬烷合成方法

[发明专利]N-异丙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法-CN201810482994.3有效
发明人： 邹从伟;戴久坤;周芬;沈永刚;邹从欢 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2018-05-18 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑异丙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法：以邻苯二甲酰亚胺和丙烯为主要反应底物，在在催化剂催化下进行亲核加成反应，得到N‑异丙基邻苯二甲酰亚胺，反应体系中邻苯二甲酰亚胺与丙烯的摩尔比为1:1‑1:10，反应温度为50到200℃之间，反应时间为1‑30小时。该方法采用的邻苯二甲酰亚胺、丙烯均为价廉易得的原料，并具有反应条件温和，工艺无副产物，转化率高，生产成本低的优势。正构体含量可达98%以上。
丙基二甲亚胺合成方法

[发明专利]吸波材料2,4-二(苯基偶氮)间苯二酚之选择性异色异构体的合成方法-CN201910639431.5有效
发明人：张珊;邹从伟;周芬;李付;李靓;蒋永帅;牛伟;李明;李仁顺;刘羽飞;陈宗顺 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2019-07-16 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： C07C245/08 文献下载
摘要：本发明公开了吸波材料2,4‑二(苯基偶氮)间苯二酚之选择性异色异构体的合成方法，采用间苯二酚与氢氧化钾先反应生成间苯二酚单钾盐，在相转移催化剂存在及弱酸性条件下，苯胺重氮盐与间苯二酚单钾盐在水相中进行偶合反应得到含有2,4‑二(苯基偶氮)间苯二酚B型异色异构体的2,4‑二(苯基偶氮)间苯二酚粗品；再经纯化得到高纯度的2,4‑二(苯基偶氮)间苯二酚B型异色异构体。本发明方法能够避免使用价格昂贵的间卤代苯酚作为底物，具有原材料成本低、转化率高、反应条件温和、简单易操作等优点，最终2,4‑二(苯基偶氮)间苯二酚Ｂ型结构异构体的摩尔转化率(以间苯二酚计)最高可达到90%以上。
材料苯基偶氮间苯二酚选择性异色异构体合成方法

[发明专利]1,4-双(对甲苯磺酰基)-7-苯甲酰基三氮环壬烷的合成方法-CN202110696269.8在审
发明人：张燕;邹从伟;戴久坤;周芬 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2021-06-23 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C07D255/02 文献下载
摘要：本发明公开了1,4‑双(对甲苯磺酰基)‑7‑苯甲酰基三氮环壬烷的合成方法：以N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺和N,N’‑二（对甲苯磺酰基）乙二胺为底物，用无水碳酸钾或无水碳酸钠为缚酸剂，在甲苯或二甲苯和水的两相溶剂中经两相反应得到1,4‑双(对甲苯磺酰基)‑7‑苯甲酰基三氮环壬烷。N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺和N,N’‑二（对甲苯磺酰基）乙二胺的摩尔比为1:(1‑1.05)，缚酸剂和N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺的摩尔比为(3‑5):1，反应温度为90‑100℃之间，反应时间为5‑20小时。反应收率最高可达85%以上，反应产物无需精制就可以到达96%以上，完全满足各种有机配体的合成要求。本发明工所述工艺提高了工艺过程的本质安全，降低了生产、管理成本，具有反应条件温和、生产成本低的优势。
甲苯磺酰基苯甲酰基三氮环壬烷合成方法

[发明专利]一种N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法-CN202110689263.8在审
发明人：张燕;邹从伟;李付;张荣翠;刘国祥;刘羽飞 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2021-09-17 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑溴甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法：以N‑羟甲基邻苯二甲酰亚胺在惰性溶剂中，和三溴化磷发生溴代反应，制得N‑溴甲基邻苯二甲酰亚胺。本发明以等摩尔或稍过量的三溴化磷即可反应完全，大幅提高了原料溴原子的利用率，减少了三废排放，提高了生产效率，降低了生产成本。每批母液可以直接套用到下一批投料。副产亚磷酸作为副产品出售，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。
一种甲基二甲亚胺合成方法

[发明专利]一种4-硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法-CN202110685080.9在审
发明人：张燕;邹从伟;李付;刘国祥;张荣翠;李仁顺 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2021-06-21 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁生产方法：以采用4‑硝基邻苯二甲酸和尿素在溶剂中经胺化、闭环后得到4‑硝基邻苯二甲酰亚胺。本发明摩尔收率可达85%以上，产品纯度达98%以上。本发明反应完成后经冷却，产品结晶析出，过滤得到产品。过滤的滤液无需任何处理即可套用到下一批生产。本发明改变了反应底物，重构了一条新的合成路线，杜绝了产生因硝化混酸而来的大量废酸，避免了硝化反应这一危险工艺，降低了生产管理成本，生产安全从本质上得到提高。同时也提高了生产效率和产品品质，实现了4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的清洁化生产。
一种硝基二甲亚胺清洁生产方法

[发明专利]一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法-CN202110689059.6在审
发明人：张燕;邹从伟;李付;李明;张荣翠;牛伟 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法：以苯酐和盐酸羟胺为原料，在高沸点惰性溶剂中回流脱水脱氯化氢反应，反应完成后经简单过滤即以高收率得到N‑羟基邻苯二甲酰亚胺。本发明摩尔收率可达98%以上，产品纯度达99%以上。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明以高沸点惰性溶剂替代传统的水或二氧六环水溶液作为溶剂，杜绝了因此产生的大量废水，反应溶剂无需回收处理即可直接套用，降低了生产管理成本，减少了污染排放，提高了生产效率，同时也提高了转化率，实现了原子利用率的节约。
一种羟基二甲亚胺合成方法

[发明专利]一种戊二酰亚胺的合成方法-CN202110689779.2在审
发明人：张燕;邹从伟;李付;李仁顺;李明;牛伟 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2021-06-22 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07D207/404 文献下载
摘要：本发明公开了一种戊二酰亚胺的合成方法：采用戊二酸酐和尿素在溶剂中经亚胺化反应得到戊二酰亚胺。本发明摩尔收率可达90%以上，产品纯度达98%以上。反应完成后经冷却，产品结晶析出，过滤得到产品。过滤的滤液无需任何处理即可套用到下一批生产。本发明工艺操作简单、安全易控，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。
一种戊二酰亚胺合成方法

[发明专利]一种N-邻苯二甲酰亚胺基乙酸的合成方法-CN202110652984.1在审
发明人：张燕;邹从伟;李付;李靓;周芬 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2021-06-11 - 公布日： 2021-09-10 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑邻苯二甲酰亚胺基乙酸的合成方法：以N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺为底料，以N‑羟基邻苯二甲酰亚胺（NOP）为催化剂，经空气氧化制得N‑邻苯二甲酰亚胺基乙酸。催化剂NOP的质量是N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺质量的1‑10%，反应采用环己烷为溶剂，溶剂的质量是N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺质量的20‑50倍。反应温度为50到100℃之间，空气通气速度为1L/秒，通气时间为5‑48小时。该方法替代了现有文献报道中所使用的甲苯等有毒原料，降低了生产、管理成本，具有反应条件温和、生产成本低的优势。
一种二甲胺基乙酸合成方法

[发明专利]一种N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法-CN202110647205.9在审
发明人：张燕;邹从伟;李付;周芬;李明;李靓 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2021-06-10 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法：以邻苯二甲酰亚胺和环氧乙烷为底物，经亲核取代反应使环氧乙烷开环，从而制得N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺。本发明合成方法以N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）或N,N‑二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂，用邻苯二甲酰亚胺和环氧乙烷在100‑160℃之间直接加热反应，保温反应一段时间，冷却后通过简单过滤就可得到含量大于99%的N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺。摩尔收率最高可达97%以上。整过合成生产过程中，没有任何副产物；溶剂过滤后无需经过处理即可套用到下一批反应中，全程无工艺废弃物产生，真正实现了有机合成零排放，达到清洁生产的目的。
一种乙基二甲亚胺合成新方法

[发明专利]一种1,4,7-三氮环壬烷的合成方法-CN202110659977.4在审
发明人：张燕;邹从伟;李付;李靓;牛伟 -专利权人：仪征市海帆化工有限公司
申请日： 2021-06-15 - 公布日： 2021-08-31 - 主分类号： C07D255/02 文献下载
摘要：本发明提出一种1,4,7‑三氮环壬烷的合成方法。本发明以N,N’‑二(2‑氯乙基)乙二胺盐酸盐与乙二胺在低温下进行缩合闭环反应得到1,4,7‑三氮环壬烷；本发明反应温度选择为零下50℃到零下30℃之间，N,N’‑二(2‑氯乙基)乙二胺盐酸盐和乙二胺的摩尔比为1/(0.95‑1)。采用对二甲氨基吡啶(DMAP)为缚酸剂，DMAP与N,N’‑二(2‑氯乙基)乙二胺盐酸盐的摩尔比为(3.9‑4.1)/1。选择四氯化碳作为反应溶剂，四氯化碳和N,N’‑二(2‑氯乙基)乙二胺盐酸盐的质量比为2/1。本发明工艺可以有效避免其它副反应发生，反应的收率最高可达78%以上，产品纯度可达94%以上。
一种三氮环壬烷合成方法

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