[发明专利]一种大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法

摘要

本发明公开了一种大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法，属于微纳结构与功能材料制备领域，该制备方法工艺简单，易于实施，且能大规模生产。本发明应用分子层沉积技术（MLD）在适宜的三维模板表面沉积无机‑有机杂化物作为前驱体，通过高温热处理将杂化物转化为碳‑金属氧化物的复合物，最后通过化学腐蚀的方法去除模板与金属氧化物，以此来制备大尺寸的柔性三维多孔碳结构材料。由于三维模板的尺寸、结构可根据需要进行选择，而丰富有机官能团、多变的碳链长度，使得设计与调谐多孔碳的分级微结构与对碳掺杂成为可能，为大尺寸柔性多孔碳材料的制备提供了一种可行的途径。

主权项

1.一种大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法，其特征在于，包括：(1)衬底的准备：选择三维模板作为衬底，使用有机溶剂和去离子水超声清洗干净；(2)MLD沉积无机‑有机杂化物：将所述衬底转移到ALD反应腔中，反应温度为60℃‑350℃，金属前驱体脉冲时间为0.3s～3s，有机前驱体脉冲时间为2s‑8s；每次脉冲之后，用高纯氮气清洗6s～20s，沉积20nm‑500nm的无机‑有机杂化物薄膜，形成无机‑有机杂化物包裹的三维衬底结构；(3)热退火处理：在惰性或还原性氛围下，将所述无机‑有机杂化物包裹的三维衬底结构在600℃‑1200℃进行0.5h‑3h的热退火处理，自然冷却至室温，形成碳‑金属氧化物的复合结构；(4)包裹聚甲基丙烯酸甲酯保护层：对碳‑金属氧化物的复合结构滴涂聚甲基丙烯酸甲酯，接着在180℃下烘30min‑90min，形成聚甲基丙烯酸甲酯保护层；(5)化学法腐蚀去除金属氧化物和三维模板：使用酸或者碱溶液腐蚀步骤(4)的产物3‑8小时，随后使用去离子水冲洗样品；(6)去除聚甲基丙烯酸甲酯保护层：将步骤(5)的产物在有机溶剂中浸泡3h‑8h，去除聚甲基丙烯酸甲酯，获得大尺寸三维多孔碳材料。