[发明专利]一种大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法有效
申请号: | 201810120748.3 | 申请日: | 2018-02-07 |
公开(公告)号: | CN108342714B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 曹燕强;李爱东;张炜;吴迪 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C23C16/455 | 分类号: | C23C16/455;C23C16/01;C23C16/56 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔 |
地址: | 210046 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 三维多孔 金属氧化物 碳结构 沉积 三维 调谐 制备方法工艺 多孔碳材料 高温热处理 碳结构材料 有机官能团 有机杂化物 功能材料 化学腐蚀 模板表面 碳链长度 微纳结构 应用分子 多孔碳 复合物 前驱体 碳掺杂 微结构 杂化物 分级 去除 转化 | ||
1.一种大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,包括:
(1)衬底的准备:选择三维模板作为衬底,使用有机溶剂和去离子水超声清洗干净;
(2)MLD沉积无机-有机杂化物:将所述衬底转移到ALD反应腔中,反应温度为60℃-350℃,金属前驱体脉冲时间为0.3s~3s,有机前驱体脉冲时间为2s-8s;每次脉冲之后,用高纯氮气清洗6s~20s,沉积20nm-500nm的无机-有机杂化物薄膜,形成无机-有机杂化物包裹的三维衬底结构;
(3)热退火处理:在惰性或还原性氛围下,将所述无机-有机杂化物包裹的三维衬底结构在600℃-1200℃进行0.5h-3h的热退火处理,自然冷却至室温,形成碳-金属氧化物的复合结构;
(4)包裹聚甲基丙烯酸甲酯保护层:对碳-金属氧化物的复合结构滴涂聚甲基丙烯酸甲酯,接着在180℃下烘30min-90min,形成聚甲基丙烯酸甲酯保护层;
(5)化学法腐蚀去除金属氧化物和三维模板:使用酸或者碱溶液腐蚀步骤(4)的产物3-8小时,随后使用去离子水冲洗样品;
(6)去除聚甲基丙烯酸甲酯保护层:将步骤(5)的产物在有机溶剂中浸泡3h-8h,去除聚甲基丙烯酸甲酯,获得大尺寸三维多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述三维模板为金属泡沫、氧化物气凝胶或氧化物纤维。
3.根据权利要求2所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述金属泡沫为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铝,所述氧化物气凝胶为氧化硅、氧化锡、氧化铝、氧化铁或氧化镍气凝胶,所述氧化物纤维为氧化铝、氧化硅或氧化锡纤维。
4.根据权利要求1所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,
所述金属前驱体为适用于ALD的金属有机源、无水金属硝酸盐或卤化物。
5.根据权利要求4所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述无水金属硝酸盐为无水硝酸钛,所述卤化物为四氯化硅、四氯化钛或三氯化铝。
6.根据权利要求4所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述金属有机源为金属烷基化合物、金属醇盐、金属胺基盐、金属环戊二烯化合物、金属b二酮盐或金属脒基化合物。
7.根据权利要求6所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述金属有机源为三甲基铝、二乙基锌、二羰基环戊二烯基钴、乙酰丙酮铁或二甲基胺基铪。
8.根据权利要求1所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述有机前驱体为醇、羧酸或胺的双官能团及以上的有机分子。
9.根据权利要求8所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述有机前驱体为二元醇类、二元硫醇类、脂肪族二元羧酸类、芳香族二元羧酸类、二元胺类、二醛类或二异氰酸酯。
10.根据权利要求9所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述有机前驱体为7-辛烯基三氯硅烷、乙二醇、富马酸、丙三酸、均苯三甲酸或乙二胺。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上,例如在随后通过浸蚀除去的基体上
C23C16-02 .待镀材料的预处理
C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的