[发明专利]一种大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810120748.3 申请日: 2018-02-07
公开(公告)号: CN108342714B 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 曹燕强;李爱东;张炜;吴迪 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C23C16/455 分类号: C23C16/455;C23C16/01;C23C16/56
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 贺翔
地址: 210046 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 制备 三维多孔 金属氧化物 碳结构 沉积 三维 调谐 制备方法工艺 多孔碳材料 高温热处理 碳结构材料 有机官能团 有机杂化物 功能材料 化学腐蚀 模板表面 碳链长度 微纳结构 应用分子 多孔碳 复合物 前驱体 碳掺杂 微结构 杂化物 分级 去除 转化
【权利要求书】:

1.一种大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,包括:

(1)衬底的准备:选择三维模板作为衬底,使用有机溶剂和去离子水超声清洗干净;

(2)MLD沉积无机-有机杂化物:将所述衬底转移到ALD反应腔中,反应温度为60℃-350℃,金属前驱体脉冲时间为0.3s~3s,有机前驱体脉冲时间为2s-8s;每次脉冲之后,用高纯氮气清洗6s~20s,沉积20nm-500nm的无机-有机杂化物薄膜,形成无机-有机杂化物包裹的三维衬底结构;

(3)热退火处理:在惰性或还原性氛围下,将所述无机-有机杂化物包裹的三维衬底结构在600℃-1200℃进行0.5h-3h的热退火处理,自然冷却至室温,形成碳-金属氧化物的复合结构;

(4)包裹聚甲基丙烯酸甲酯保护层:对碳-金属氧化物的复合结构滴涂聚甲基丙烯酸甲酯,接着在180℃下烘30min-90min,形成聚甲基丙烯酸甲酯保护层;

(5)化学法腐蚀去除金属氧化物和三维模板:使用酸或者碱溶液腐蚀步骤(4)的产物3-8小时,随后使用去离子水冲洗样品;

(6)去除聚甲基丙烯酸甲酯保护层:将步骤(5)的产物在有机溶剂中浸泡3h-8h,去除聚甲基丙烯酸甲酯,获得大尺寸三维多孔碳材料。

2.根据权利要求1所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述三维模板为金属泡沫、氧化物气凝胶或氧化物纤维。

3.根据权利要求2所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述金属泡沫为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铝,所述氧化物气凝胶为氧化硅、氧化锡、氧化铝、氧化铁或氧化镍气凝胶,所述氧化物纤维为氧化铝、氧化硅或氧化锡纤维。

4.根据权利要求1所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,

所述金属前驱体为适用于ALD的金属有机源、无水金属硝酸盐或卤化物。

5.根据权利要求4所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述无水金属硝酸盐为无水硝酸钛,所述卤化物为四氯化硅、四氯化钛或三氯化铝。

6.根据权利要求4所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述金属有机源为金属烷基化合物、金属醇盐、金属胺基盐、金属环戊二烯化合物、金属b二酮盐或金属脒基化合物。

7.根据权利要求6所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述金属有机源为三甲基铝、二乙基锌、二羰基环戊二烯基钴、乙酰丙酮铁或二甲基胺基铪。

8.根据权利要求1所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述有机前驱体为醇、羧酸或胺的双官能团及以上的有机分子。

9.根据权利要求8所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述有机前驱体为二元醇类、二元硫醇类、脂肪族二元羧酸类、芳香族二元羧酸类、二元胺类、二醛类或二异氰酸酯。

10.根据权利要求9所述的大尺寸柔性三维多孔碳结构的制备方法,其特征在于,所述有机前驱体为7-辛烯基三氯硅烷、乙二醇、富马酸、丙三酸、均苯三甲酸或乙二胺。

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