[发明专利]一种DTNB全合成方法在审
| 申请号： | 201711494442.6 | 申请日： | 2017-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN109467525A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 邱金锐;袁永坤 | 申请（专利权）人： | 苏州亚科科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/62 |
| 代理公司： | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 胡拥军;赵赛 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种DTNB全合成方法，包括：硝化步骤：向间溴甲苯中滴加混酸得到2‑硝基‑5‑溴甲苯；氧化步骤：向2‑硝基‑5‑溴甲苯加入2‑8wt％的高锰酸钾溶液，即得到2‑硝基‑5‑溴‑苯甲酸；硫化步骤：将氧化步骤得到的2‑硝基‑5‑溴‑苯甲酸加水溶解，调节pH>3.5，搅拌加热至45‑55℃，分批次加入硫化钠水溶液，保温反应2h，用盐酸调节pH<1，收集析出物，即得DTNB。该DTNB全合成方法的合成路线短、生产可控性强的DTNB全合成方法，合成过程的总收率为35％以上，成本较低，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 全合成 硝基 苯甲酸 氧化步骤 溴甲苯 高锰酸钾溶液 硫化钠水溶液 保温反应 合成过程 合成路线 间溴甲苯 搅拌加热 可控性 析出物 总收率 硫化 滴加 混酸 加水 硝化 盐酸 溶解 生产 | ||
【主权项】：
1.一种DTNB全合成方法，其特征在于，包括：硝化步骤：向间溴甲苯中滴加混酸，于45‑55℃下反应，萃取，得到2‑硝基‑5‑溴甲苯；所述混酸为浓硝酸与浓硫酸组成的混合液；氧化步骤：将硝化步骤得到的2‑硝基‑5‑溴甲苯加水搅拌加热至45‑55℃，加入2‑8wt％的高锰酸钾溶液，保温反应，过滤，滤液用盐酸调节pH<1，收集析出物，即得到2‑硝基‑5‑溴‑苯甲酸；硫化步骤：将氧化步骤得到的2‑硝基‑5‑溴‑苯甲酸加水溶解，调节pH>3.5，搅拌加热至45‑55℃，分批次加入硫化钠水溶液，保温反应2h，用盐酸调节pH<1，收集析出物，即得DTNB。
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其中，R为烷基或芳香基。本发明制备的环庚三烯‑1‑硫醚类化合物，无副反应发生，产率可达60％～89％，转化率高；环庚三烯‑1‑硫醚类化合物的化学结构具有多样性，并且具有抑菌、抗病毒、抗肿瘤、杀虫、抗炎及酶抑制剂等各种生物活性。
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- 本发明提供了一种合成芳基硫醚类化合物的方法，包括以下步骤：将酚类化合物或胺类化合物、硫醇类化合物、过渡金属催化剂、水加入反应瓶中、封口，向反应瓶中充入氧气、加热搅拌反应，之后经萃取、干燥、浓缩、纯化，制得芳基硫醚类化合物。本发明提供了一种通过酞菁类过渡金属催化剂催化酚类或胺类化合物与硫醇类化合物的氧化偶联反应来制备芳基硫醚类化合物的新方法。合成步骤简单、操作简便易行、产物收率高，达80％以上，为芳基硫醚类化合物的合成提供了一种新途径。与现有方法比，原料廉价易得，且用水作溶剂(催化剂能够很好地溶解在水中)，非均相条件下，能够得到高分离收率的芳基硫醚化合物，提高了反应的效率和反应的原子经济性。
- 利用改性分子筛催化剂催化二甲醚制备二甲基硫醚的方法-201710508482.5
- 易晓明;喻志勇;方兴;杨军;李修兵 - 贵州兴发化工有限公司
- 2017-06-28 - 2019-01-04 - C07C319/14
- 本发明公开了一种利用改性分子筛催化剂催化二甲醚制备二甲基硫醚的方法，先收集园区内的工业废弃物二甲醚；将分子筛催化剂先通过碱性水溶液进行处理，再用酸溶液进行洗涤，得改性分子筛催化剂；将二甲醚、硫化氢和改性分子筛催化剂加入反应器中，在390‑400℃下反应，即得二甲基硫醚。本发明具有工艺合理，生产成本低的特点。
- 利用二甲醚制备二甲基硫醚的方法-201710510292.7
- 易晓明;喻志勇;方兴;杨军;李修兵 - 贵州兴发化工有限公司
- 2017-06-28 - 2019-01-04 - C07C319/14
- 本发明公开了一种利用二甲醚制备二甲基硫醚的方法，先收集园区内的工业废弃物二甲醚；将二甲醚、硫化氢和含有BEA结构的分子筛催化剂加入反应器中，在390‑400℃下反应，即得二甲基硫醚。本发明具有工艺合理，生产成本低的特点。
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