[发明专利]一种催化合成2-羟乙基正辛基硫醚的方法在审
| 申请号： | 201811277010.4 | 申请日： | 2018-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN109293542A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 王锐;姜恒;李飞 | 申请（专利权）人： | 辽宁石油化工大学 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/12 |
| 代理公司： | 沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 | 代理人： | 吴维敬 |
| 地址： | 113001 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种催化合成2‑羟乙基正辛基硫醚（避虫醇）的方法，是以正辛硫醇和碳酸乙烯酯为原料，以碱金属盐或无机多孔载体负载的碱金属盐为催化剂，在无任何溶剂、常压条件下，120℃，反应0.5~3小时制备避虫醇，通过监控二氧化碳气体的释放量来监控反应进程。与现有技术相比的有益效果是：（1）碳酸乙烯酯廉价易得，生产成本较低，反应的副产物为二氧化碳，在常温常压下为气体，很容易与产物分离，且二氧化碳气体副产物不会对环境造成污染；（2）反应无需任何溶剂，简化了后续回收溶剂的工序；（3）反应在常压下进行，反应条件温和；（4）碱金属盐催化剂与产物互不相容，可通过过滤的方式顺利实现有效分离，分离工艺简便，油相不需要进行进一步处理就能得到纯度98%以上的2‑羟乙基正辛基硫醚，大大节省了产物分离成本。 | ||
| 搜索关键词： | 正辛基 羟乙基 硫醚 二氧化碳气体 产物分离 催化合成 碱金属盐 副产物 溶剂 碱金属盐催化剂 监控反应进程 无机多孔载体 碳酸乙烯酯 常温常压 常压条件 醇和碳酸 反应条件 分离工艺 回收溶剂 有效分离 释放量 乙烯酯 常压 二氧化碳 制备 催化剂 相容 生产成本 过滤 监控 污染 | ||
【主权项】：
1.一种催化合成2‑羟乙基正辛基硫醚的方法，包括下述步骤，其特征在于：第一步，将计量好的碱金属盐或无机多孔载体负载的碱金属盐催化剂、正辛硫醇、碳酸乙烯酯和磁力搅拌子放入到单口烧瓶中并将其置于集热式恒温加热磁力搅拌器中；第二步，集热式恒温加热磁力搅拌器内放置导热油，连接冷凝管，并将冷凝管与排水瓶相连，排水瓶中放置饱和碳酸氢钠水溶液,其用量为碳酸乙烯酯摩尔数与22.4 L/mol乘积的1.2倍；第三步，设置油浴温度为120℃并将油浴升温，当温度升至50℃时，碳酸乙烯酯完全熔化，此时开启磁力搅拌,搅拌速度1200rpm；第四步，当温度升至120℃时开始反应释放二氧化碳，用量筒监控从排水瓶排出的水量；第五步，当二氧化碳停止释放时，终止反应，将反应物冷却至室温后，采用0.45微米聚四氟乙烯微孔滤膜过滤分离出催化剂，即得到产物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于辽宁石油化工大学，未经辽宁石油化工大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811277010.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种3-苄硫基苯酚中间体的制备方法-201910617628.9
- 吉海峰;朱强 - 南京格亚医药科技有限公司
- 2019-07-08 - 2019-10-29 - C07C319/14
- 本发明提供3‑苄硫基苯酚中间体的制备方法，包括下列步骤：将化合物3‑溴‑5‑氯苯酚与化合物(4‑甲氧基苯基)甲硫醇在碱性溶剂及金属催化的条件下反应转化为3‑氯‑5‑(4‑甲氧基苄基)硫代苯酚。该方法制备3‑苄硫基苯酚中间体原料易得，各步反应条件温和，易于纯化，操作简单，收率较高。
- 一种低成本、高收率的1-(巯甲基)环丙基乙酸生产工艺-201910693572.5
- 周蕙英 - 上海红蓝医药科技有限公司
- 2019-07-30 - 2019-10-29 - C07C319/14
- 本发明公开了一种低成本、高收率的1‑(巯甲基)环丙基乙酸生产工艺，具体包括以下步骤：S1、中间体环丙基亚磺酸酯的制备，S2、中间体羟甲基环丙基乙腈的配制，S3、中间体1‑(甲磺酸酯基)环丙基乙腈的制备，S4、中间体1‑(异硫脲基)环丙基乙腈盐酸盐的配制，S5、1‑(巯甲基)环丙基乙酸的制备，本发明涉及药物生产技术领域。该低成本、高收率的1‑(巯甲基)环丙基乙酸生产工艺，大大提高了生产效率，减少了能源的消耗，同时各步反应原料易得，操作简便，适合于工业化生产，能够有效的解决1‑(巯甲基)环丙基乙酸合成问题，降低孟鲁司特钠药物合成成本及销售价格，提高哮喘病治疗水平，加快国内医药卫生事业建设。
- 配糖体化合物、硫醚的制造方法、醚、醚的制造方法、配糖体化合物及核酸的制造方法-201710326602.X
- 青木绘里子;铃木宽;伊藤彰浩 - 株式会社博纳克
- 2012-08-24 - 2019-10-25 - C07C319/14
- 本发明提供一种配糖体化合物、硫醚的制造方法、醚、醚的制造方法、配糖体化合物及核酸的制造方法。具体地，本发明提供一种配糖体化合物，其可低成本进行制造且能提供可以高收率且高纯度制造核酸的亚磷酰胺。即，下述化学式(1)所示的配糖体化合物：
前述化学式(1)中，B为具有核酸碱基骨架的原子团，任选地具有保护基团团；R1及R2分别为氢原子或保护基团，或者，也可成为一体而形成下述化学式(R1R2A)或(R1R2B)所示的原子团：
各R1a为氢原子或者直链或支化的烷基等；L1为未取代或被烷基取代的亚乙基；R3为下述化学式(R3)所示的基团：
前述化学式(R3)中，n为正整数，[D1]为吸电子基团。
- 含硫醚多胺及其制备方法和应用-201810711167.7
- 张刚;曹素娇;杨杰;严光明;吴喆夫 - 四川大学
- 2018-07-03 - 2019-09-27 - C07C319/14
- 本发明涉及一种含硫醚多胺及其制备方法和应用，以及一种耐氯抗氧化含硫醚分离膜及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明提供一种含硫醚多胺的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：半芳族多卤代酰胺单体的制备；半芳族多卤代酰胺单体粗品的纯化；含硫醚多胺单体的制备；含硫醚多胺单体溶液的纯化。本发明首次合成出了一类含有高含量还原基团硫醚(‑S‑)的多胺，高含量的还原性硫醚结构能与活性氯反应，消耗绝大部分在分离膜氧化处理过程中的氧化性氯；同时利用分子链中的多个胺基与酰氯形成多交联结构，进一步提升界面分离层的强度，从而在保持分离膜的分离效率及性能的同时，大幅度延长膜的使用寿命，降低分离膜的使用成本。
- 一种硫醚化合物的合成方法-201810228335.7
- 姬小趁;周璇;刘琼;黄华文;邓国军 - 湘潭大学
- 2018-03-10 - 2019-09-27 - C07C319/14
- 本发明涉及一种硫醚化合物的合成方法，属于有机化合物合成技术领域。本申请在可见光催化氧气氧化条件下促进1，3‑二羰基化合物与巯基化合物的交叉脱氢偶联反应，该反应条件温和，使用绿色的氧气作为氧化剂，并具有广泛的官能团适用性，产率高的优点。
- 一种1-烷基-1-芳硫基-2-(1H)-萘酮衍生物及其制备方法-201810090121.8
- 陈洁;周岭;王娇娇;杨慧 - 西北大学
- 2018-01-30 - 2019-08-27 - C07C319/14
- 本发明公开了一种1‑烷基‑1‑芳硫基‑2‑(1H)‑萘酮衍生物，该衍生物的具体合成方法为：将取代的1‑烷基‑2‑萘酚、催化剂以及添加剂溶于有机溶剂中，搅拌均匀，再加入N‑芳硫基丁二酰亚胺，室温下反应，反应完毕后，进行淬灭、萃取、减压除去溶剂、柱层析分离，获得1‑烷基‑1‑芳硫基‑2‑(1H)‑萘酮衍生物。本发明通过采用硫脲为催化剂、取代的1‑烷基‑2‑萘酚为底物，高效的催化了β‑萘酚去芳构化不对称芳硫醚化反应，高产率高对映选择性的制得具有一个含硫四取代手性中心结构的1‑烷基‑1‑芳硫基‑2‑(1H)‑萘酮衍生物；本发明操作简单、所选用的催化剂容易制备、无污染，从而实现了绿色高效的目的。
- 2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法-201811652298.9
- 傅玲 - 天津市海龙油墨股份有限公司
- 2018-12-31 - 2019-08-20 - C07C319/14
- 一种2，4‑二叔丁基‑6‑正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法，使用二丙胺作为催化剂，反应物２，4‑二叔丁基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔配比为１：0.9～1.2：1.7～2.3，二丙胺的用量为反应物总质量的5～15％，添加占反应物总质量0.8～2％的碳酸氢钾，N,N‑二甲基甲酰胺为反应溶剂，通入氮气保护，在100～130℃回流反应3～6小时。本发明采用二丙胺作为催化剂，另外加入碳酸氢钾提高收率，进一步优化了物料配比、反应温度和反应时间等反应条件，将反应产物收率提高到80%以上，缩短了制备反应的时间，提高了生产效率。
- 一种α-亚磺酰化羰基化合物及其合成方法和应用-201710441531.8
- 陈迁;王肖峰;温春晓;晏鑫星;曾洁坤;黄昱霖;霍延平;杜志云;张焜 - 广东工业大学
- 2017-06-13 - 2019-08-02 - C07C319/14
- 本发明公开了一种α‑亚磺酰化羰基化合物的合成方法。该方法是将β‑二羰基化合物与硫酚经溶剂溶解后在无机碱作催化剂作用下，在空气存在条件下，使β‑二羰基化合物的α位活泼氢发生取代，生成α‑亚磺酰化羰基化合物。该方法不需添加金属螯合剂、卤素以及过氧化物，并且在较温和条件下，具有高转化率，产物的产率为58％～98％，是环境友好型的方法。
- 硫醚类化合物的合成方法-201810036163.3
- 赵霞;芦逵;郑先才;盛剑桥 - 天津师范大学
- 2018-01-15 - 2019-07-23 - C07C319/14
- 本发明公开了一种硫醚类化合物的合成方法，包括以下步骤：将三氯化磷与均匀分布有亚砜类化合物的溶剂均匀混合，混合后于20～25℃反应0.5～6小时，得到硫醚类化合物，其中，所述溶剂为乙腈，相比于现有技术，本发明的合成方法具有原料便宜易得，还原剂廉价易得、易于保存和能够得到一系列硫醚类化合物的优点。
- 一种合成1;5;13-三羟基-7-氧杂-3;11-二硫杂十三烷的方法及提纯方法-201711141779.9
- 赫平;马天野;李放;王大力 - 锦西化工研究院有限公司
- 2017-11-17 - 2019-07-19 - C07C319/14
- 一种合成1,5,13‑三羟基‑7‑氧杂‑3,11‑二硫杂十三烷的方法及提纯方法，该方法以巯基乙醇、烯丙基缩水甘油醚为原料，在过氧化苯甲酸特丁酯与四甲基胍复合催化作用下，在60～90℃进行加成反应7～12h得到1,5,13‑三羟基‑7‑氧杂‑3,11‑二硫杂十三烷粗品；将粗品在真空状态下，控制反应温度100～160℃、余压2.66kPa以下搅拌反应2～5h，除去其中低分子物，将产品纯度提高至96％以上，产品合格率提高至100％以上，即简化了流程，又提高了产品的质量，且生产过程操作平稳，更容易实现工业化生产。
- 由α-甲基酮类化合物α-H双官能化修饰合成α;β-不饱和酮类化合物的方法-201610705242.X
- 郭欣;刘玉峰;郭灿城 - 沅江华龙催化科技有限公司
- 2016-08-22 - 2019-07-02 - C07C319/14
- 本发明公开了一种由α甲基酮类化合物α‑H双官能化修饰合成α，β‑不饱和酮类化合物的方法，该方法是在保护气氛下，二甲基亚砜和α甲基酮类化合物，在羧酸盐和/或醇盐及过硫酸铵存在的条件下一锅反应，生成α，β‑不饱和酮类化合物；该方法以二甲基亚砜同时作为亚甲基化试剂和甲基化试剂，对α甲基酮类化合物的α‑H进行双官能团修饰，高产率、高选择性合成α，β‑不饱和酮类化合物，该方法操作简单，成本低，绿色环保，有利于工业化生产。
- 一种环庚三烯-1-硫醚类化合物及其合成方法和应用-201910234033.5
- 吴佳微;陈丹瑶;颜建萍;陈迁;霍延平 - 广东工业大学
- 2019-03-26 - 2019-06-28 - C07C319/14
- 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种环庚三烯‑1‑硫醚类化合物及其合成方法和应用。所述环庚三烯‑1‑硫醚类化合物是将环庚三烯、硫酚类化合物和氧化剂加入到溶剂中在20～30℃反应，经提纯制得；所述氧化剂为2，3‑二氯‑5，6‑二氰基‑1，4‑苯醌；所述硫酚类化合物的结构式为R‑SH，所述环庚三烯‑1‑硫醚类化合物的分子结构如式(1)所示：
其中，R为烷基或芳香基。本发明制备的环庚三烯‑1‑硫醚类化合物，无副反应发生，产率可达60％～89％，转化率高；环庚三烯‑1‑硫醚类化合物的化学结构具有多样性，并且具有抑菌、抗病毒、抗肿瘤、杀虫、抗炎及酶抑制剂等各种生物活性。
- 一种二乙氨基乙硫醇杂质的制备方法-201710125034.7
- 孙凤霞;王静云;王玉春;韩珊;李姝靓 - 河北科技大学
- 2017-03-03 - 2019-06-14 - C07C319/14
- 本发明涉及一种二乙氨基乙硫醇杂质的制备方法，所述杂质B的制备方法为将摩尔比为1:1~1：1.5的二乙氨基乙硫醇和环硫乙烷加入到石油醚中，保持温度在‑3~‑8℃之间，搅拌3‑15h；所述杂质C的制备方法为将摩尔比为1:1~1.5的所述杂质B和环硫乙烷加入到石油醚中，保持温度在‑2~‑8℃之间，搅拌3‑15h；所述杂质D的制备方法为将摩尔比为1:1~1.5的所述杂质C和环硫乙烷加入到石油醚中，保持温度在‑2~‑8℃之间，搅拌3‑15h；本发明可作为杂质对照品，有利于生产过程中二乙氨基乙硫醇的质量控制。
- 基于双催化体系的硫甲基酚衍生物制备方法及应用-201510673643.7
- 俞莎莎;王立敏;郑健;马玉杰;曾红玲;刘升高 - 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
- 2015-10-16 - 2019-06-11 - C07C319/14
- 本发明公开了一种基于双催化体系的硫甲基酚衍生物制备方法及应用。该制备方法包括：使酚、醛和硫醇在有作为催化剂的多孔材料和胺存在的条件下反应，再经后处理而获得硫甲基酚衍生物。本发明的制备方法采用双催化剂催化反应，一方面催化剂来源广泛，容易获取，无需事先合成，成本低，另一方面催化效率高，产品收率与纯度均很高(均在95％以上)，反应生成物与催化剂易于分离，使反应后处理大大简化。同时，本发明的制备方法操作简单易于控制，无副产物生成，后处理操作简单，无需水洗产品，不会产生废水，能够大大控制和减少污染物排放，是一种绿色环保的工艺。
- 一种β-羰基硫醚的制备方法-201710264250.X
- 殷燕;陶瑞衡;张华;段永斌;孙玉星;孙越;孟媛 - 上海应用技术大学
- 2017-04-21 - 2019-05-31 - C07C319/14
- 本发明公开了一种β‑羰基硫醚的制备方法。该制备方法以芳环取代的丙炔醇和硫醇为原料，在酸作用下进行串联的Meyer‑Schuster重排反应和1,4‑加成反应，从而实现β‑羰基硫醚的一锅法合成。本发明的制备方法最高产率可达99％，具有操作简单和100％原子经济等优点，为β‑羰基硫醚类化合物的构建提供了一种全新的合成方法。
- 一种α-酰基高烯丙基硫醚类化合物的合成方法-201710417279.7
- 夏远志;王振荣;林波 - 温州大学
- 2017-06-06 - 2019-05-28 - C07C319/14
- 本发明公开了一种α‑酰基高烯丙基硫醚类化合物的合成方法，其采用三组分一锅法，以α‑溴代苯乙酮类化合物、硫醇类化合物和烯丙基溴类化合物作为反应物，以无机盐作为添加剂，以超干或者无水有机溶剂作为溶剂，在60‑130℃温度下反应最终合成一系列有应用价值的α‑酰基高烯丙基硫醚类化合物。本发明的有益之处在于：既可高收率地合成一系列具有潜在应用价值的高烯丙基硫化物，又可避免过渡金属催化剂和重氮化合物的使用，同时反应中无需加入强酸、强碱等添加剂，不需要惰性气体保护，反应的后处理简单。
- 一种BIHOBS的绿色制备方法及其在防腐保鲜领域中的应用-201610687548.7
- 金春华;曹昊 - 宁波百思佳医药科技有限公司
- 2016-08-17 - 2019-05-14 - C07C319/14
- 本发明公开了一种天麻提取物BIHOBS的绿色制备方法及其在防腐保鲜领域中的应用，该制备方法包括：对羟基苯甲硫基磺酸盐与对羟基苯甲醇进行反应，反应完全后经过后处理得到所述的天麻提取物BIHOBS。该制备方法无需高压，没有臭味，并且效率高。同时，将该天麻提取物BIHOBS应用于防腐保鲜领域中时，可以达到较好的防褐变作用。
- 三氟甲基硫代烷基化合物的制造方法-201580060249.4
- 金原明 - 组合化学工业株式会社
- 2015-11-05 - 2019-05-03 - C07C319/14
- 由通式(1)表示的三氟甲基硫代烷基化合物的制造方法，其特征在于，在由下述通式(2)表示的化合物和氟化合物的存在下，在45℃以上的添加温度且用0.25小时以上的添加时间添加硫光气。通式(1)中，R表示被R1取代或未被取代的C1～C10烷基等，R1表示C1～C4烷基等，R2表示氢原子、卤原子、C1～C4烷基等。通式(2)中，R如上述通式(1)中所定义，L表示卤原子、C1～C4烷基磺酰氧基等。
- 一种加强的乙酰苯胺类化合物的制备方法-201710482392.3
- 辜玲慧;马文博 - 成都大学
- 2017-06-22 - 2019-04-30 - C07C319/14
- 一种加强的乙酰苯胺类化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将乙酰苯胺和二苯基二硒醚混合，加入催化剂、第一添加剂、第二添加剂和氧化剂，经过反应后添加水和乙酸乙酯得到。本发明操作简单，改变了传统反应条件苛刻，底物的官能团不耐受以及反应步骤过长的缺点。
- 一种烷基酚硫化物、制备方法及其应用-201710231960.2
- 张洁;阮振刚;卢佳;王文芳;张成;董栋 - 北京彤程创展科技有限公司;彤程新材料集团股份有限公司
- 2017-04-11 - 2019-04-16 - C07C319/14
- 本发明涉及一种烷基酚硫化物，该硫化物使用单取代和二取代的混合烷基酚与氯化硫反应得到。当该烷基酚硫化物作为硫磺给予体用于橡胶材料时，作为一种有效的硫给予体，在应用至橡胶中后，使得橡胶组合物具有优异的力学性能、抗硫化返原性能和抗老化性能。所述烷基酚硫化物的结构如下所示：
。
- 一种DTNB全合成方法-201711494442.6
- 邱金锐;袁永坤 - 苏州亚科科技股份有限公司
- 2017-12-31 - 2019-03-15 - C07C319/14
- 本发明公开了一种DTNB全合成方法，包括：硝化步骤：向间溴甲苯中滴加混酸得到2‑硝基‑5‑溴甲苯；氧化步骤：向2‑硝基‑5‑溴甲苯加入2‑8wt％的高锰酸钾溶液，即得到2‑硝基‑5‑溴‑苯甲酸；硫化步骤：将氧化步骤得到的2‑硝基‑5‑溴‑苯甲酸加水溶解，调节pH>3.5，搅拌加热至45‑55℃，分批次加入硫化钠水溶液，保温反应2h，用盐酸调节pH<1，收集析出物，即得DTNB。该DTNB全合成方法的合成路线短、生产可控性强的DTNB全合成方法，合成过程的总收率为35％以上，成本较低，易于工业化生产。
- 一种新型的含氟表面活性剂及其制备方法-201811466686.8
- 张书香;刘淑艳;张炉青;翟丛丛;张亚彬;宗传永;马佳晨 - 济南大学
- 2018-12-03 - 2019-02-26 - C07C319/14
- 本发明公开了一种新型的含氟表面活性剂及其制备方法，属于表面活性剂制备技术领域。上述新型的含氟表面活性剂分子式为：F(CF2)3OCFHCF2SCH2COOM，其中，M为NH4+、Na+或K+。本发明分两步法合成新型的，环保的含氟表面活性剂，制备方法简单，且新合成表面活性剂和传统的含氟表面活性剂相比具有更好的表面活性，且引入杂原子使其具有可降解性能，具有较高的使用价值和社会价值。
- 2;3-二甲基苯甲硫醚的制备方法-201710291176.0
- 罗先福;刘国文;高云英;周锦萍;王燕;臧阳陵 - 湖南化工研究院有限公司
- 2017-04-27 - 2019-02-26 - C07C319/14
- 本发明公开了一种2，3‑二甲基苯甲硫醚的制备方法，在惰性气氛保护下，以3‑硝基邻二甲苯为原料，经镍盐和助催化剂作用，在有机溶剂中与甲硫醇钠加热反应，将反应液进行后处理，得到2，3‑二甲基苯甲硫醚。该制备方法具有收率高、成本低廉、操作简便、绿色环保等优点。
- 一种合成1;2;2-三氟乙烯硫醚化合物的方法-201710509436.7
- 翁志强;张云霄 - 福州大学
- 2017-06-28 - 2019-02-22 - C07C319/14
- 本发明公开了一种合成1,2,2‑三氟乙烯硫醚化合物的方法：以氟盐为催化剂，以硫氰酸酯、1,2,2‑三氟乙烯三甲基硅烷为原料，在溶剂中，室温下搅拌1～24小时，反应结束后对反应液后处理得到1,2,2‑三氟乙烯硫醚化合物。本发明的合成方法具有反应条件温和、产率高、原料易得，操作简便，官能团普适性好等优点，具有良好的工业应用前景。
- 一种合成六（苄基硫代）苯的方法-201710841420.6
- 陈瑨;刘长春;霍萃萌;赵永德;代本才;周洋 - 河南省科学院化学研究所有限公司
- 2017-09-18 - 2019-02-22 - C07C319/14
- 本发明公开了一种合成六（苄基硫代）苯的方法，属于有机合成领域。该方法以六苯硫酚钠盐和苄溴为原料，在有机溶剂的存在下，直接反应生成六（苄基硫代）苯。与现有方法相比，本发明收率高（85~92%），原料易得，不使用危险催化剂，后处理简单，适合工业化生产。
- 一种催化合成2-羟乙基正辛基硫醚的方法-201811277010.4
- 王锐;姜恒;李飞 - 辽宁石油化工大学
- 2018-10-30 - 2019-02-01 - C07C319/14
- 一种催化合成2‑羟乙基正辛基硫醚（避虫醇）的方法，是以正辛硫醇和碳酸乙烯酯为原料，以碱金属盐或无机多孔载体负载的碱金属盐为催化剂，在无任何溶剂、常压条件下，120℃，反应0.5~3小时制备避虫醇，通过监控二氧化碳气体的释放量来监控反应进程。与现有技术相比的有益效果是：（1）碳酸乙烯酯廉价易得，生产成本较低，反应的副产物为二氧化碳，在常温常压下为气体，很容易与产物分离，且二氧化碳气体副产物不会对环境造成污染；（2）反应无需任何溶剂，简化了后续回收溶剂的工序；（3）反应在常压下进行，反应条件温和；（4）碱金属盐催化剂与产物互不相容，可通过过滤的方式顺利实现有效分离，分离工艺简便，油相不需要进行进一步处理就能得到纯度98%以上的2‑羟乙基正辛基硫醚，大大节省了产物分离成本。
- 一种甲硫基甲酯的合成方法-201811165512.8
- 蔡琥;付拯江;蒋勇青;梁宇翔 - 南昌大学
- 2018-09-30 - 2019-01-18 - C07C319/14
- 本发明提供了一种甲硫基甲酯的合成方法，在氮气、有机胺存在的条件下，羧酸化合物和二甲亚砜进行交叉脱氢形成相应的甲硫基甲酯化合物，其中二甲亚砜既做反应物又做反应溶剂。本发明的方法所使用的反应原料(包括肉桂酸、芳基羧酸、炔基羧酸，烷基羧酸和有机胺)均廉价易得，且做到无金属催化，具有节约成本、保护环境的优点；无论是对于肉桂酸、芳基羧酸、炔基羧酸，还是烷基羧酸都具有良好的容忍性。本发明的方法能广泛应用于工业界和学术界的药物、材料、天然产物等领域的合成中。
- 一种合成芳基硫醚类化合物的方法-201710119757.6
- 袁冰芯;李恒;陈永奇;杨贯羽 - 郑州大学
- 2017-03-02 - 2019-01-11 - C07C319/14
- 本发明提供了一种合成芳基硫醚类化合物的方法，包括以下步骤：将酚类化合物或胺类化合物、硫醇类化合物、过渡金属催化剂、水加入反应瓶中、封口，向反应瓶中充入氧气、加热搅拌反应，之后经萃取、干燥、浓缩、纯化，制得芳基硫醚类化合物。本发明提供了一种通过酞菁类过渡金属催化剂催化酚类或胺类化合物与硫醇类化合物的氧化偶联反应来制备芳基硫醚类化合物的新方法。合成步骤简单、操作简便易行、产物收率高，达80％以上，为芳基硫醚类化合物的合成提供了一种新途径。与现有方法比，原料廉价易得，且用水作溶剂(催化剂能够很好地溶解在水中)，非均相条件下，能够得到高分离收率的芳基硫醚化合物，提高了反应的效率和反应的原子经济性。
- 利用改性分子筛催化剂催化二甲醚制备二甲基硫醚的方法-201710508482.5
- 易晓明;喻志勇;方兴;杨军;李修兵 - 贵州兴发化工有限公司
- 2017-06-28 - 2019-01-04 - C07C319/14
- 本发明公开了一种利用改性分子筛催化剂催化二甲醚制备二甲基硫醚的方法，先收集园区内的工业废弃物二甲醚；将分子筛催化剂先通过碱性水溶液进行处理，再用酸溶液进行洗涤，得改性分子筛催化剂；将二甲醚、硫化氢和改性分子筛催化剂加入反应器中，在390‑400℃下反应，即得二甲基硫醚。本发明具有工艺合理，生产成本低的特点。
- 利用二甲醚制备二甲基硫醚的方法-201710510292.7
- 易晓明;喻志勇;方兴;杨军;李修兵 - 贵州兴发化工有限公司
- 2017-06-28 - 2019-01-04 - C07C319/14
- 本发明公开了一种利用二甲醚制备二甲基硫醚的方法，先收集园区内的工业废弃物二甲醚；将二甲醚、硫化氢和含有BEA结构的分子筛催化剂加入反应器中，在390‑400℃下反应，即得二甲基硫醚。本发明具有工艺合理，生产成本低的特点。
- 专利分类
