[发明专利]一种卤代氧头孢类中间体的制备方法和应用有效
| 申请号： | 201611069241.7 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN106749335B | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 张玉红;胡瑞君;唐家兴;钱洪胜;胡柏剡;鲁国彬;刘金龙;吴仔剑;李其川 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司;浙江大学 |
| 主分类号： | C07D505/06 | 分类号： | C07D505/06;C07D505/18 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 312500 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明属于抗菌素药物制备技术领域，公开了一种卤代氧头孢类中间体及其制备方法和应用，本发明用一氯化碘代替氯气制备了一种新型的卤代氧头孢类中间体(Ⅲ)，再对该中间体(Ⅲ)碱消除得氧头孢中间体(Ⅳ)。解决现有技术中氧头孢中间体(Ⅳ)的合成采用低温光照及氯气反应所存在的技术问题，避免了用氯气进行光反应过程中选择性差、投料不精确、反应温度低和反应时间长的缺点。本发明的优点是：1)、选用一氯化碘做卤代试剂，投料量控制精确、反应条件温和、反应时间短、收率高；2)、所制备的中间体(Ⅲ)在下一步的碱消除反应彻底，避免碱过量的情况发生，适合工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 氧头孢 氯气 卤代 制备方法和应用 一氯化碘 制备 制备技术领域 反应时间短 光反应过程 抗菌素药物 投料量控制 低温光照 反应条件 卤代试剂 消除反应 收率 投料 过量 合成 | ||
【主权项】：
1.一种卤代氧头孢类中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在有机溶剂中将3‑亚甲基化合物(Ⅰ)与催化剂、缚酸剂在‑40℃～10℃的条件下与一氯化碘进行加成反应，得到二碘一氯代化合物(Ⅱ)；(2)二碘一氯化合物(Ⅱ)的反应液经还原剂还原得到所述的卤代氧头孢类中间体(III)；反应式如下：![]()
式(I)～(III)中，R1为头孢菌素化学领域的酰基残基，R2为羧基保护基；所述的催化剂选自三苯基膦、三苯氧膦、对苯二酚、亚磷酸三乙酯、铜粉、氯化亚铜、硫化亚铜、银中的一种或几种。
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