[发明专利]一种头孢呋辛钠甲氧亚胺异构体的制备方法在审
| 申请号： | 201910921419.3 | 申请日： | 2019-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN110627814A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 贾永兵;谭胜连;文青;唐康;张旭途;刘佳 | 申请（专利权）人： | 广州白云山天心制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/04 | 分类号： | C07D501/04;C07D501/34 |
| 代理公司： | 44227 广州三辰专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 范钦正 |
| 地址： | 510300 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种头孢呋辛钠甲氧亚胺异构体的制备方法，属于医药企业药物质量研究、质量控制和安全性研究，它公开了步骤(1)：在非质子性、质子性溶剂中，头孢呋辛酯在紫外光催化作用下产生头孢呋辛酯甲氧亚胺异构体；步骤(2)：将步骤(1)得到的头孢呋辛酯甲氧异构体通过反相色谱纯化，然后萃取，干燥，浓缩即得头孢呋辛酯甲氧异构体纯干品；步骤(3)将步骤(2)中得到的头孢呋辛酯甲氧异构体通过酯酶水解得头孢呋辛钠甲氧亚胺异构体。本发明，反应操作简单，条件温和，产物纯度高，所得的头孢呋辛钠甲氧亚胺异构体可作为标准品应用在头孢呋辛酯、头孢呋辛钠原料药和制剂的质量控制。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢呋辛酯 头孢呋辛钠 胺异构体 甲氧亚 异构体 质量控制 反相色谱纯化 安全性研究 质子性溶剂 产物纯度 催化作用 反应操作 非质子性 医药企业 质量研究 酯酶水解 紫外光 标准品 原料药 干品 萃取 制备 浓缩 应用 | ||
【主权项】：
1.一种头孢呋辛钠甲氧亚胺异构体的制备方法，该方法包括：/n步骤(1)：将头孢呋辛酯溶解于非质子性、质子性溶剂一种中，配成浓度≤0.5g/ml的头孢呋辛酯溶液，然后置于紫外灯下光照2-8小时，即可得含25-50％头孢呋辛酯甲氧异构体及头孢呋辛酯的混合物；/n步骤(2)：将步骤(1)得到的头孢呋辛酯及其甲氧亚胺异构体的混合物通过反相液相色谱纯化制备，纯化的色谱条件为水/甲醇＝40/60，流速40ml/min，紫外检测波长为230nm，收集对应的馏分，然后萃取，干燥，旋蒸，即得头孢呋辛酯甲氧亚胺异构体纯干品；/n步骤(3)：将步骤(2)得到的头孢呋辛酯甲氧亚胺异构体溶于非质子性、质子性溶剂与水的混合液中，然后加入0.5-2倍固定化乙酰脱酯酶水解，反应7-24小时，控制pH在6.5-8.5范围内。/n
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