[发明专利]一种氟氧头孢钠合成方法有效
| 申请号： | 201610217742.9 | 申请日： | 2016-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN105801601B | 公开（公告）日： | 2018-01-26 |
| 发明（设计）人： | 汪华;菜景莉;于娜娜;黄滔;陈斌;王伟;王涛;徐朋;陈亭亭 | 申请（专利权）人： | 丽珠医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D505/20 | 分类号： | C07D505/20;C07D505/08 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司11280 | 代理人： | 李渤,郭广迅 |
| 地址： | 519020 广东省珠海市金湾区红*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种氟氧头孢钠的合成方法，包括以下步骤a、将(6R，7R)‑3‑氯‑7‑(2‑((二氟甲基)硫基)乙酰胺基)‑7‑甲氧基‑8‑氧代‑5‑氧杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑(二苯甲基)羧酸酯、间甲酚加入反应瓶中，于65℃‑70℃反应；反应结束后冷却，加入溶剂进行后续处理，得氟氧头孢酸溶液；b、向氟氧头孢酸溶液中加入三乙胺，析出固体，过滤、干燥，得到氟氧头孢三乙胺盐；c、将氟氧头孢三乙胺盐放入反应瓶中，加入有机溶剂溶解，降温‑25至‑20℃，继续滴加钠盐、有机溶剂，滴加完，养晶、过滤、洗涤、干燥，得到氟氧头孢钠。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氟氧头孢钠的合成方法，包括以下步骤：(1)、氟氧头孢酸的合成：将(6R,7R)‑3‑氯‑7‑(2‑((二氟甲基)硫基)乙酰胺基)‑7‑甲氧基‑8‑氧代‑5‑氧杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑(二苯甲基)羧酸酯、间甲酚加入反应瓶中，于65℃‑70℃反应；反应结束后冷却，加入浓度为5％～20％的氯化钠水溶液进行后续处理，得氟氧头孢酸溶液；(2)、氟氧头孢三乙胺盐的合成：向氟氧头孢酸溶液中加入三乙胺，析出固体，搅拌、过滤、干燥，得到氟氧头孢三乙胺盐；(3)、氟氧头孢钠盐的合成：将氟氧头孢三乙胺盐放入反应瓶中，加入有机溶剂1溶解，降温‑25至‑20℃，继续滴加钠盐、有机溶剂2，滴加完，养晶、过滤、洗涤、干燥，得到氟氧头孢钠；其中，在步骤(2)中，氟氧头孢三乙胺盐结晶温度在‑15℃以下；在步骤(3)中，反应加入的有机溶剂1为异丙醇、乙醚、异丙醚中的一种；反应加入的钠盐为乳酸钠、异辛酸钠中的一种；以及有机溶剂2为丙酮、丁酮、异丙醇、甲醇中的一种。
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