[发明专利]一种新的氟苯尼考的合成方法有效
| 申请号： | 201610721774.2 | 申请日： | 2016-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN106349130B | 公开（公告）日： | 2018-01-23 |
| 发明（设计）人： | 冯树海;李峰;耿洪军;宋晓峰;李维纳;李文远 | 申请（专利权）人： | 潍坊大有生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/32 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人： | 吕翠莲 |
| 地址： | 262714 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种氟苯尼考（I）的合成方法，其特征在于包括不对称Henry反应步骤。所述不对称Henry反应步骤将对甲砜基苯甲醛（II）与氟代硝基乙烷（III）在催化液中进行不对称Henry反应生成成(1R,2S)‑3‑氟‑1‑(4‑(甲砜基)苯)‑2‑硝基丙烷‑1‑醇（IV）。本发明合成氟苯尼考过程中，对环境不造成负担，同时能节约污染物处理成本；本发明合成氟苯尼考过程中，反应步骤简单，成本大大降低；本发明合成氟苯尼考过程中，使用的催化剂易得，且收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟苯尼考 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氟苯尼考的合成方法，其特征在于：包括不对称Henry反应步骤；所述不对称Henry反应步骤：将对甲砜基苯甲醛与氟代硝基乙烷在催化液中进行不对称Henry反应生成(1R,2S)‑3‑氟‑1‑(4‑(甲砜基)苯)‑2‑硝基丙烷‑1‑醇；所述方法还包括还原反应、氨解反应步骤：所述还原反应步骤：通过钯碳催化还原硝基制得(1R,2S)‑3‑氟‑1‑(4‑(甲砜基)苯)‑2‑氨基丙烷‑1‑醇；所述氨解反应步骤：加入二氯甲酸甲酯进行氨解反应即得氟苯尼考；所述钯碳的有效物含量为10‑12%。
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- 本发明针对现有DL‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯反应后母液处理技术上的缺陷，提供一种对甲砜基苯丝氨酸铜合成D‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯路线中，酯化反应抽滤得到D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐时产生的滤液即酯化反应母液，和抽滤得到D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯时产生的游离D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯母液，混合、蒸馏、水解、调节pH、铜盐制备,回收乙醇及铜盐(即对甲砜基苯丝氨酸铜)，本发明回收的乙醇和对甲砜基苯丝氨酸铜能够适用于下一步生产。使废水中COD大大降低，处理废水的成本大大降低，产品成本得到下降。对于降低原料成本、减少废水处理成本、企业的可持续发展具有重要意义。
- 一种高效的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的产业化生产方法-201810725288.7
- 李仁峰 - 枣阳天燕硅普材料有限公司
- 2018-07-04 - 2018-11-06 - C07C315/04
- 本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种高效的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的产业化生产方法，其能够较好地改善2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯氧化过程中因分子氧化电位较高导致的反应困难，及产物产率较低的现象。其制备步骤主要包括：将2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯与铁粉混合后，向其中加入液溴，搅拌混合均匀，之后向其中加入氨基钠，使其充分反应，将最终的液体产物用于后续反应物料；将液体产物与硫酸、硝酸混合，搅拌，在催化剂条件下进行氧化反应；向上述制备的混合液中加入水，进行水解反应；向上述制得的物料中加入水，过滤、离心，分别得到粗产品和母液；向上述制得的粗产品中加入亚硝酸钙和盐酸，搅拌，反应完全；向其中加入次磷酸钠，搅拌，反应完全，得到产品。
- 一种低污染的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法-201810725924.6
- 李仁峰 - 枣阳天燕硅普材料有限公司
- 2018-07-04 - 2018-11-06 - C07C315/04
- 本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种低污染的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的工业化生产方法，其能够较好地改善2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯氧化过程中因分子氧化电位较高导致的反应困难，及产物产率较低的现象。其制备步骤主要包括：将2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯与铁粉混合后，向其中加入液溴，搅拌混合均匀，之后向其中加入氨基钠，使其充分反应，将最终的液体产物用于后续反应物料；将液体产物与硫酸、硝酸混合，搅拌，在催化剂条件下进行氧化反应；向上述制备的混合液中加入水，进行水解反应；向上述制得的物料中加入水，过滤、离心，分别得到粗产品和母液；向上述制得的粗产品中加入亚硝酸钾和盐酸，搅拌，反应完全；向其中加入次磷酸钠，搅拌，反应完全，得到产品。
- 一种合成1-(3-乙氧基-4-甲氧基)苯基-2-甲磺酰基乙胺的方法-201810780737.8
- 丁晓丹;张跃;薛鹏博;严生虎;刘建武;沈介发;辜顺林;马晓明;陈代祥;刘浩;沈禹凡 - 常州大学
- 2018-07-17 - 2018-11-06 - C07C315/04
- 本发明公开了一种合成1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基)苯基‑2‑甲磺酰基乙胺的方法，属于有机合成工艺技术领域。该方法是以3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲酸为原料，先经酯化反应得3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲酸甲酯，再与溴乙烷反应得3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲酸甲酯，后与二甲基砜反应得1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基)苯基‑2‑甲磺酰基乙酮，最后与甲酸铵发生还原胺化反应制得1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基)苯基‑2‑甲磺酰基乙胺。
- 专利分类
