[发明专利]一种龙涎酮的制备方法有效
| 申请号： | 201610519774.4 | 申请日： | 2016-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN106045834B | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 华建军;郑飞剑;沈裕斌;谢鹏辉 | 申请（专利权）人： | 福建青松股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/553 | 分类号： | C07C49/553;C07C45/67;C07C49/557 |
| 代理公司： | 福州市众韬专利代理事务所(普通合伙) 35220 | 代理人： | 陈智雄;黄秀婷 |
| 地址： | 354200 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种龙涎酮的制备方法，包括步骤①合成3‑甲基‑3‑戊烯‑2酮、步骤②双烯加成制备龙涎酮中间体和步骤③环化反应制备龙涎酮，步骤②双烯加成制备龙涎酮中间体是在不使用催化剂的情况下，利用高温气相反应完成的。除原料β‑蒎烯、丁酮和乙醛之外，不再使用其他有机溶剂，避免使用苯、甲苯等高污染、高致癌物质；不但减低了成本，而且有效的提高了产品质量和产品应用范围，并且该方法以高温气相反应实现狄尔斯‑阿德尔缩合反应；本发明以高温气相反应或者雾化小分子水滴和气相实现狄尔斯‑阿德尔缩合反应，反应步骤没有路易斯酸或质子酸等催化剂，降低生产成本和简化工艺设备，缩短反应后处理工序，真正实现污水零排放的目标。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 龙涎酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种龙涎酮的制备方法，包括步骤①合成3‑甲基‑3‑戊烯‑2酮、步骤②双烯加成制备龙涎酮中间体和步骤③环化反应制备龙涎酮，其特征在于：步骤②双烯加成制备龙涎酮中间体是在不使用催化剂的情况下，利用高温气相反应完成的；步骤②双烯加成制备龙涎酮中间体的具体如下：在反应容器一中，加入β‑蒎烯，然后一边搅拌一边加温至300‑600℃，将β‑蒎烯裂解成月桂烯，之后直接将裂解后的月桂烯蒸气导入反应容器三；在反应容器二中，加入步骤①合成的3‑甲基‑3‑戊烯‑2酮，将3‑甲基‑3‑戊烯‑2酮雾化，之后将雾化或者汽化后的3‑甲基‑3‑戊烯‑2酮导入反应容器三，使月桂烯蒸气和3‑甲基‑3‑戊烯‑2酮直接发生反应，反应所得的高温气体经过冷凝、减压蒸馏后，在10mmHg134‑136℃条件下收集馏分，得淡黄色黏稠状液体，即为龙涎酮中间体；反应过程中，控制反应容器三中的反应温度为250‑600℃；步骤①合成3‑甲基‑3‑戊烯‑2酮具体如下：将丁酮加入盛有碱溶液或者酸溶液的反应容器四中，所述的丁酮与碱溶液或者酸溶液的摩尔比为25‑35:1，然后将反应容器四升温至30‑80℃，在此温度下加入乙醛或者乙醛溶液，待乙醛或者乙醛溶液加完后，再搅拌反应2‑3小时，冷却至室温，在反应物中再加入用于中和碱溶液或者酸溶液的酸溶液、分子筛或者碱溶液将溶液中和至中性，室温搅拌30分钟以上后静置分层，然后将有机相通过减压精馏，在40～60mmHg 60～70℃条件下收集馏分，得到3‑甲基‑3‑戊烯‑2酮；步骤③环化反应制得龙涎酮具体如下：将步骤②获得的龙涎酮中间体加热到70‑75℃，然后再按照每质量份的龙涎酮中间体，加入0.08‑0.12质量份的质量分数为85‑90％的磷酸水溶液，保温4‑5小时，再冷却至20‑25℃，调节pH值为7后静置分层，将分层后的油层分馏后即得龙涎酮。
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