[发明专利]一种合成4;6-二羟基嘧啶的后处理方法有效
| 申请号： | 201510447505.7 | 申请日： | 2015-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN106397337B | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 刘补娥;朱叶峰;顾峰 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/54 | 分类号： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌;蔡志勇 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种合成4,6‑二羟基嘧啶的后处理方法。本发明属于有机化工的技术领域，涉及一种化工产品生产中碱的回收套用及废水回收套用的方法，更具体地，涉及一种以甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠为起始原料，环化制备了4,6‑二羟基嘧啶，在反应结束后，负压抽滤，滤液经脱除部分甲醇后，回收套用碱；滤饼酸化析晶后，负压抽滤，滤饼烘干即得产品，母液浓缩回收4,6‑二羟基嘧啶后，酸水经中和后回收利用，同时可回收副产物盐，进行综合利用。经过碱套用回收后，可明显降低后续酸化处理的酸用量，大大降低生产成本及三废量，具有设备投资少、减少三废处理成本和原料回收套用容易等特点，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二羟基嘧啶 套用 回收 后处理 负压抽滤 滤饼 合成 丙二酸二甲酯 化工产品生产 废水回收 回收利用 母液浓缩 起始原料 三废处理 酸化处理 有机化工 原料回收 副产物 甲醇钠 甲酰胺 可回收 酸用量 烘干 环化 甲醇 酸化 酸水 脱除 析晶 制备 中和 | ||
【主权项】：
1.一种合成4,6‑二羟基嘧啶的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠为起始原料，环化制备了4,6‑二羟基嘧啶，在反应结束后，体系降温，负压抽滤，滤液在真空条件‑0.09±0.01MPa下，进行负压回收甲醇后，得到一定浓度的碱，进行回收套用；(2)上述滤饼在一定的温度下，加水溶解，并用酸酸化至pH＝2～3，析晶后，负压抽滤，滤饼进行烘干，即得产品4,6‑二羟基嘧啶；(3)将(2)中负压抽滤后的母液用活性炭进行脱色结晶，负压浓缩至一定浓度，降温析晶，负压抽滤，可回收合格产品4,6‑二羟基嘧啶；(4)上述(3)中滤液经碱中和后，回收水后，即可得到副产盐，可实现综合利用。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司，未经江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201510447505.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种促性腺激素释放激素拮抗剂的制备方法-201910615563.4
- 王标;彭木荣;黄丽霞;陈果;李成波;冯绮晴 - 丽珠集团新北江制药股份有限公司
- 2019-07-09 - 2019-10-25 - C07D239/54
- 本发明公开了一种促性腺激素释放激素拮抗剂的制备方法。本发明改变了NBI‑56418钠的合成路线，使用有机锌试剂作为偶联试剂，进行Negishi偶联反应，条件温和且易控、步骤少、重现性好，大大提高了总收率，并且产品纯度高，达到98.5％以上，同时，该合成方法的原料安全成本较低且绿色环保，有利于进行大规模生产。若在制备有机锌试剂的过程中加入有机酸或无机酸进行活化，得到的有机锌试剂能使得Negishi偶联反应的活性更高，进一步提高产率和总收率及产品纯度。本发明采用盐酸脱Boc，不仅降低了成本，还能有效减少副反应的发生。
- 一种合成手性反式碳环嘧啶核苷的方法-201910663944.X
- 郭海明;张齐英;张一铭;渠桂荣 - 河南师范大学
- 2019-07-23 - 2019-10-22 - C07D239/54
- 本发明公开了一种合成手性反式碳环嘧啶核苷的方法，属于有机化学中不对称合成领域。以外消旋α‑嘧啶环酮1为原料，在手性钌催化剂存在下，加入甲酸和三乙胺，经过不对称氢转移反应后得到具有两个手性中心的顺式碳环嘧啶核苷2，接着羟基成甲磺酰酯，然后与叠氮化钠或乙酰硫钾反应，或者直接与DAST反应得到反式碳环嘧啶核苷3。本发明方法得到手性反式碳环嘧啶核苷类化合物，反应立体选择性好，收率中等至良好，非对映选择性和对映选择性高，丰富了嘧啶核苷类衍生物。
- 一种嘧啶二酮类化合物的制备方法-201710618708.7
- 魏晔;梁洪文 - 中国人民解放军第三军医大学
- 2017-07-26 - 2019-08-30 - C07D239/54
- 本发明涉及一种嘧啶二酮类化合物的制备方法，在溶剂中，惰性气体保护下，以环状肟脂类化合物和异氰类化合物作为反应原料，在一价银化物催化作用下，高效合成嘧啶二酮类化合物。本发明所述制备方法原料廉价易得、步骤简短、方法原子经济性高（100%），反应条件温和，可大规模工业应用，通过利用环状肟酯N‑O键断裂，一步、高效构建嘧啶二酮类化合物，实现了该体系化学合成的突破性进展，并促进该体系相关药物化学研究的深层次扩展。
- 一种4-乙氧基-1H-嘧啶-2-酮的制备方法-201910429109.X
- 潘国骏 - 南京合巨药业有限公司
- 2019-05-22 - 2019-08-23 - C07D239/54
- 本发明公开了一种4‑乙氧基‑1H‑嘧啶‑2‑酮的制备方法，包括以下步骤：将2,4‑二氯‑嘧啶溶于溶剂中，加入乙醇钠，反应得到2‑氯‑4‑乙氧基‑嘧啶；将2‑氯‑4‑乙氧基‑嘧啶溶于溶剂中，在碱性条件下水解得到4‑乙氧基‑1H‑嘧啶‑2‑酮。本发明的一种4‑乙氧基‑1H‑嘧啶‑2‑酮的制备方法，可以实现制备方法简单、原料易得、产物易于分离，反应条件温和、易于控制，适于大规模生产；同时，两步反应中不使用氯气这种有毒气体，使得制备上环保性有所提高。
- 3-芳基尿嘧啶化合物的制备方法-201880005354.1
- 李京栽;鞠辰哲;安永天;李晙源 - 福阿母韩农株式会社
- 2018-01-03 - 2019-08-23 - C07D239/54
- 本发明涉及3‑芳基尿嘧啶化合物的制备方法。本发明的制备方法能够通过减少制备3‑芳基尿嘧啶化合物的反应时间和溶剂用量来高效地制备3‑芳基尿嘧啶化合物。
- 制备5-(3;6-二氢-2;6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法-201880005989.1
- 李京栽;鞠辰哲;安永天;李晙源 - 福阿母韩农株式会社
- 2018-01-03 - 2019-08-23 - C07D239/54
- 本发明涉及一种制备5‑(3,6‑二氢‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基‑1(2H)‑嘧啶基)苯硫酚化合物的方法。根据本发明的制备方法通过在合成5‑(3,6‑二氢‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基‑1(2H)‑嘧啶基)苯硫酚化合物时控制反应速率来抑制失控反应，从而能够提供稳定的收率和制备过程的安全性。
- 一种含有6-甲基尿嘧啶结构化合物的制备方法-201810042494.8
- 李丕旭;王鹏;谷向永;杨海龙;刘远华;夏辉 - 苏州鹏旭医药科技有限公司;诚达药业股份有限公司
- 2018-01-17 - 2019-08-16 - C07D239/54
- 本申请涉及医药中间体6‑甲基尿嘧啶衍生物的制备方法和应用，以及其制备过程中所涉及的一种新化合物。与现有技术相比，此方法反应收率高，原子经济性好，反应过程操作简单，易于放大生产。
- 一种含有6-甲基尿嘧啶结构化合物的制备方法-201711263255.7
- 李丕旭;王鹏;杨海龙;刘远华;夏辉 - 苏州鹏旭医药科技有限公司
- 2017-12-05 - 2019-06-11 - C07D239/54
- 本发明涉及医药品中间体6‑甲基尿嘧啶衍生物的制备方法和应用。与现有技术相比，本申请用于合成医药活性分子具有以下益处：原子经济性好；反应收率高；后处理简单，除杂能力强，得到的产品纯度高。
- 一种用作Elagolix中间体的多取代嘧啶衍生物的制备方法-201910118479.1
- 柳海杰;胡志刚;许良志;何大荣;杜小鹏;钱祝进;何勇 - 安徽诺全药业有限公司
- 2019-02-16 - 2019-05-17 - C07D239/54
- 本发明公开了一种用作Elagolix中间体的多取代嘧啶衍生物的制备方法，其特征在于，如式IV所示的2‑(溴甲基)‑1‑氟‑3‑(三氟甲基)苯与如式V所示的6‑甲基尿嘧啶在碱性条件下发生烷基化反应，得到如式I所示的多取代嘧啶衍生物：
本发明的优点在于，仅经过一步反应就可获得目标产物，并且，该合成路线无需使用具有毒性的原料，提高了生产过程中的安全性。
- 一种多取代嘧啶衍生物的合成方法-201910121564.3
- 刘奎;胡志刚;许良志;何大荣;杜小鹏;钱祝进;何勇;陈越磊 - 安徽诺全药业有限公司
- 2019-02-16 - 2019-05-17 - C07D239/54
- 本发明公开了一种多取代嘧啶衍生物的合成方法，将如式II所示的(R)‑3‑(2‑氨基‑2‑苯乙基)‑5‑(2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑1‑(2‑氟‑6‑(三氟甲基)苄基)‑6‑甲基嘧啶‑2.4(1H，3H)‑二酮与如式IV所示的4‑氧代丁酸乙基酯经还原胺化反应得到如式I所示的多取代嘧啶衍生物；
本发明的优点在于，直接采用商品化的市售化学试剂经还原胺化反应得到，该反应具有操作简单、收率高、易纯化的优点，适用于工业化大规模生产。
- 一种有机金属钯催化合成elagolix中间体的方法-201910125759.5
- 胡志刚;许良志;何大荣;杜小鹏;钱祝进;何勇;陈越磊 - 安徽华胜医药科技有限公司
- 2019-02-16 - 2019-05-17 - C07D239/54
- 本发明公开了一种有机金属钯催化合成elagolix中间体的方法，elagolix中间体的结构如式Ⅰ所示，
式Ⅰ化合物的合成路线如下所示：
具体包括式Ⅷ化合物合成、式Ⅹ化合物合成以及最终产物的合成，通过本发明公开的合成方案不仅在合成原料上廉价易得，且合成路线绿色环保，合成步骤少，收率高，生产周期短，适合作为工业化生产工艺路线。
- 一种Elagolix的制备方法-201910118879.2
- 胡志刚;许良志;何大荣;杜小鹏;钱祝进;何勇;陈越磊 - 安徽诺全药业有限公司
- 2019-02-16 - 2019-04-19 - C07D239/54
- 本发明公开了一种Elagolix的制备方法，其特征在于，如式II所示的(R)‑3‑(2‑氨基‑2‑苯乙基)‑5‑(2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑1‑(2‑氟‑6‑(三氟甲基)苄基)‑6‑甲基嘧啶‑2,4(1H，3H)‑二酮与如式V所示的4‑氧代丁酸经还原胺化反应得到如式I所示的的Elagolix；
本发明的优点在于，经过一步反应就可获得目标产物，大大缩短了合成路线，简化制备过程；该路线的副反应少，减少了杂质的引入，使得后续纯化处理简单方便，有效提高了目标产物的纯度。
- 一种手性三元碳环嘧啶核苷类似物及其制备方法-201610161842.4
- 郭海明;渠桂荣;周鹏;谢明胜;王东超 - 河南师范大学
- 2016-03-22 - 2019-04-05 - C07D239/54
- 本发明公开了一种手性三元碳环嘧啶核苷类似物及其制备方法，以二噁烷作溶剂，加入Ru‑pheox，以Ru‑pheox作为配体和催化剂，然后加入重氮乙酸乙酯反应物，室温下搅拌4min，室温下反应，本发明方法是一种简便、绿色、高效的手性三元碳环嘧啶核苷类似物的合成方法，立足于解决此类化合物合成过程中原料昂贵，过程复杂的问题，对核苷类药物的合成及应用提供了参考价值，为新型抗病毒及抗肿瘤药物的研究提供了原料。
- 一种4;6-二羟基嘧啶连续酸化工艺-201610749895.8
- 张辰亮;李红路;李玉顺;郭会;刘少华;程丽华;彭艳丽 - 石家庄杰克化工有限公司
- 2016-08-29 - 2019-03-19 - C07D239/54
- 本发明涉及一种4,6‑二羟基嘧啶连续酸化工艺，属于化工合成技术领域，该连续酸化工艺中将无机酸水溶液或有机酸水溶液和4,6‑二羟基嘧啶钠水溶液输入第一段静态混合器中进行混合，然后将混合液输入第一段管式反应器中反应得到一级反应液，检测pH值，如果不在标准范围值，则需要补加酸或碱进行调节，然后依次输入第二段静态混合器和第二段管式反应器中，得到二级反应液，随后输入稠合器中发生分层，下层的浆料输入离心机中进行固液分离，得到的固体进行干燥后获得4,6‑二羟基嘧啶成品，本发明中的工艺连续化生产、操作方便、副反应少、反应时间短、质量稳定、收率高、工艺相对更安全、更环保，具有良好的经济和社会价值，有广阔的应用前景。
- 一种合成尿嘧啶的方法-201611249106.0
- 杨西宁;王菲菲;李涛;夏然;谢明胜;邢善涛;郭海明;渠桂荣 - 新乡制药股份有限公司;新乡拓新药业股份有限公司;河南师范大学
- 2016-12-29 - 2019-03-15 - C07D239/54
- 本发明公开了一种合成尿嘧啶的方法。以木炭和二氧化碳为原料，一锅反应后得到的混合气体与乙酸乙酯在碱作用下和尿素缩合环化得到尿嘧啶。本方法原料廉价易得，避免了使用价格昂贵且有毒有害的试剂，避免了危险性和腐蚀性的操作步骤，有利于环境保护和工业化生产。本发明为尿嘧啶提供了一条新的合成途径，具有潜在的应用前景。
- 一种4;6-二羟基嘧啶的制备方法-201710266123.3
- 张飞;丁永良;钟显威;陈伊柔;陈孝建;张兰 - 重庆紫光国际化工有限责任公司
- 2017-04-21 - 2019-03-15 - C07D239/54
- 本申请提供了一种4,6‑二羟基嘧啶的制备方法，本发明将双极膜应用于4,6‑二羟基嘧啶的制备过程中，在酸化工艺前，预先采用双极膜处理4,6‑二羟基嘧啶制备过程中所形成的4,6‑二羟基嘧啶反应液，再进行酸化时，可明显降低酸液消耗量，同时，还降低了废水量以及废水中的含盐量，从而有利于降低环保压力并节约废水处理成本。
- 作为丙型肝炎抑制剂的化合物及其在药物中的应用-201510367551.6
- 张英俊;谢洪明;巫锡伟;任青云;张健存 - 广东东阳光药业有限公司
- 2015-06-26 - 2019-03-01 - C07D239/54
- 本发明提供一些如式(I)所示的化合物或其立体异构体、几何异构体、对映异构体、互变异构体、氮氧化合物、水合物、溶剂化物、代谢产物、药学上可接受的盐或前药，用于治疗丙型肝炎病毒(HCV)感染或丙型肝炎疾病。本发明还公开了含有这样的化合物的药物组合物和使用本发明化合物或其药物组合物治疗HCV感染或丙型肝炎疾病的方法。
- 一种5-三氟甲基-5;6-二氢尿嘧啶的制备方法-201710044901.4
- 王刚;熊振华;李志鹏;彭智敏;李军;张振华 - 湖南有色郴州氟化学有限公司
- 2017-01-20 - 2019-02-22 - C07D239/54
- 本发明提供了一种5‑三氟甲基‑5,6‑二氢尿嘧啶的制备方法，包括以下步骤：a)将2‑三氟甲基丙烯酸和溴化氢在溶剂中进行加成反应，得到3‑溴‑2‑三氟甲基丙烯酸；b)将步骤a)得到的3‑溴‑2‑三氟甲基丙烯酸和氨水混合，进行氨化反应，得到3‑氨基‑2‑三氟甲基丙酸；c)将步骤b)得到的3‑氨基‑2‑三氟甲基丙酸和氰酸盐在酸溶液中进行缩合反应，得到5‑三氟甲基‑5,6‑二氢尿嘧啶。与现有技术相比，本发明提供的制备方法以2‑三氟甲基丙烯酸为起始原料，依次经过溴化氢加成、氨水氨化及氰酸盐缩合得到目标产物，技术路线简单、反应条件温和、原料常规成本低，适合工业化生产；并且，采用本发明提供的制备方法能够大大提高产品收率。
- 用于制备抗病毒化合物的方法-201610048270.9
- S.谢卡;T.S.弗兰茨克;D.M.巴恩斯;T.B.邓;A.R.海特;V.S.陈 - 艾伯维巴哈马有限公司
- 2011-07-15 - 2019-02-15 - C07D239/54
- 用于制备抗病毒化合物的方法。本公开涉及：(a)用于制备特别是用于抑制丙型肝炎病毒(HCV)的化合物及其盐的方法；(b)用于制备所述化合物和盐的中间体；(c)包含所述化合物或盐的药物组合物；以及(d)使用这类组合物的方法。
- 一种合成4;6-二羟基嘧啶的后处理方法-201510447505.7
- 刘补娥;朱叶峰;顾峰 - 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
- 2015-07-27 - 2018-12-07 - C07D239/54
- 一种合成4,6‑二羟基嘧啶的后处理方法。本发明属于有机化工的技术领域，涉及一种化工产品生产中碱的回收套用及废水回收套用的方法，更具体地，涉及一种以甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠为起始原料，环化制备了4,6‑二羟基嘧啶，在反应结束后，负压抽滤，滤液经脱除部分甲醇后，回收套用碱；滤饼酸化析晶后，负压抽滤，滤饼烘干即得产品，母液浓缩回收4,6‑二羟基嘧啶后，酸水经中和后回收利用，同时可回收副产物盐，进行综合利用。经过碱套用回收后，可明显降低后续酸化处理的酸用量，大大降低生产成本及三废量，具有设备投资少、减少三废处理成本和原料回收套用容易等特点，适合于工业化生产。
- 一种末端烯丙基丙酰肼结构化合物及其用途-201711496315.X
- 蔡子洋 - 佛山市赛维斯医药科技有限公司
- 2017-12-31 - 2018-06-22 - C07D239/54
- 本发明属于医药技术领域。具体而言，本发明涉及一种含末端烯丙基丙酰肼结构化合物、其制备方法及其用途。
- 一种尿嘧啶的绿色生产工艺-201810057969.0
- 吴鹏程;李浩源;谢卫锋;孔献 - 无锡富泽药业有限公司
- 2018-01-22 - 2018-06-22 - C07D239/54
- 本发明提供了一种尿嘧啶的绿色生产工艺，包括以下步骤：1）以硫代尿嘧啶为原料，加入水，还加入卤化物或者磺酸化物，加热过夜，降温，过滤干燥，得到高纯度尿嘧啶；2）步骤1）过滤所得母液继续加入硫代尿嘧啶，加热，循环上述操作。本发明具有如下技术效果：反应母液和物料可以套用，且收率及纯度不受影响，是一个绿色环保工艺。可以得到高纯度尿嘧啶，即HPLC检测纯度在95%以上，甚至98%以上的尿嘧啶。
- 一种原料药达沙布韦的制备方法-201710644939.5
- 常松;王喆明;魏勇;慕龙治;吴章栓;范征 - 安徽拜善晟制药有限公司
- 2017-08-01 - 2017-10-20 - C07D239/54
- 本发明公开了一种原料药达沙布韦的制备方法，包括以下步骤制备N‑(6‑(4，4，5，5‑四甲基‑1，3，2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)萘‑2‑基)甲烷磺胺S1以A0为原料，对氨基进行脱保护反应制备A1；S2对A1进行酰胺化，得达沙布韦中间体N‑(6‑(4，4，5，5‑四甲基‑1，3，2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)萘‑2‑基)甲烷磺胺。本发明原料药达沙布韦的制备方法采用氨基保护‑硼化‑氨基脱保护‑氨基酰胺化‑取代‑精制的合成路线，步骤简单，反应条件温和，中间产物稳定性高，反应淬灭和中间体分离容易，上述因素均有利于工业化大规模生产。
- 一种尿嘧啶的制备方法-201710122415.X
- 符爱清;马明亮;张春 - 符爱清
- 2017-03-03 - 2017-07-07 - C07D239/54
- 本发明公开了一种尿嘧啶的制备方法，（a）将甲酸乙酯、乙酸乙酯和甲醇钠反应制备得到(E)‑3‑乙氧基‑3‑氧代丙‑1‑烯‑1‑酸钠；（b）(E)‑3‑乙氧基‑3‑氧代丙‑1‑烯‑1‑酸钠中加入硫脲和乙酸乙酯，加热反应，再经过盐酸酸化得到硫脲嘧啶；（c）在硫脲嘧啶中加入碱和乙醇，冷却后滴加过氧化氢水溶液，滴加完成后加热反应制得尿嘧啶。本发明以硫脲为原料制备尿嘧啶的工艺，所用到的原料甲酸乙酯、乙酸乙酯、硫脲、过氧化氢均为常用易得，价格低廉的化工产品，具有较低的生产成本。本发明操作简便快捷，收率较高，适于大规模工业化生产。
- 曲格列汀半琥珀酸盐的晶体及其制备方法和药物组合物-201480022426.5
- 宋小叶;盛晓霞;盛晓红 - 杭州普晒医药科技有限公司
- 2014-04-01 - 2017-06-27 - C07D239/54
- 一种DPP‑IV抑制剂曲格列汀半琥珀酸盐及其晶体、曲格列汀半琥珀酸盐及其晶体的制备方法、其药用组合物及其用于制备治疗糖尿病等疾病的药物中的用途。
- 一种6‑氯甲基尿嘧啶的合成方法-201710079349.2
- 江鸿;吕传涛;马崇雷;林红杰;郝连峰;刘勇勇;路静静 - 山东创新药物研发有限公司
- 2017-02-14 - 2017-06-13 - C07D239/54
- 本发明公开了一种6‑氯甲基尿嘧啶的合成方法，包括以下步骤(1)酯化反应将乳清酸加入无水甲醇中，滴加二氯亚砜，反应6小时，蒸干溶剂，加入有机溶剂，室温搅拌，抽滤，干燥得乳清酸甲酯；(2)还原反应将乳清酸甲酯溶于无水甲醇中，加入路易斯酸，加入硼氢化钠，室温搅拌12～16小时，用冰乙酸中和，蒸干溶剂，加入有机溶剂，室温搅拌，抽滤，干燥，得6‑羟甲基尿嘧啶；(3)氯代反应将6‑羟甲基尿嘧啶加入到有机溶剂中，加入二氯亚砜和催化量N,N‑二甲基甲酰胺，反应2小时，降至室温，抽滤、干燥，得6‑氯甲基尿嘧啶。本发明的合成方法，避免了剧毒试剂的使用，反应条件温和，原料价廉易得，收率较高，有利于工业化生产。
- 一种化合物的新晶型及其制备方法与应用-201710083678.4
- 沈小宁;李文全;孙建华;袁玉;张冠军;陈鹿鹿;陈磊;柯佳颖 - 江苏艾迪药业有限公司;南京安赛莱医药科技有限公司
- 2017-02-16 - 2017-06-13 - C07D239/54
- 本发明公开了一种抗HIV新药分子3‑{[3‑乙基‑2,6‑二氧‑5‑(丙基‑2‑基)‑1,2,3,6‑四氢嘧啶‑4‑基]羰基}‑5‑甲基苯腈I晶型，本发明还公开了上述I晶型的制备方法。所述晶型的DSC图谱在227±1.5℃处有吸热峰，熔程为223～231℃。该晶型具有优良的稳定性、利于后处理及存储；并且制备方法简单，对后续相关药物的优化和开发具有重要的价值。
- 非均相体系尿嘧啶羧酸锌PVC稳定剂制备新方法-201610850188.8
- 严一丰;严晴 - 深圳市志海实业股份有限公司
- 2016-09-26 - 2017-03-22 - C07D239/54
- 本发明利用非均相体系的工艺制备尿嘧啶羧酸锌来提高PVC的稳定性，其制备方法为向四口烧瓶中加入适量的尿嘧啶和去离子水，加热并充分搅拌，然后加入适量的氨水及相转移催化剂，并使相转移催化剂在溶液中分散均匀，溶液冷却至室温；在搅拌状态下，加入吡咯烷酮羧酸锌和丙三醇，在室温下恒温搅拌数小时，然后将反应液倒入大量的乙醇中，得到白色沉淀，再用冷水分离、洗涤烘干。该尿嘧啶羧酸锌作为PVC热稳定剂，能降低PVC初期着色和延长后期的锌烧。并且该工艺使用冷水对产物分离和提纯，大大简化了传统的工艺流程，避免了资源浪费及环境污染，该发明原料易得，制备工艺简单。因此，该发明具有良好的工业应用前景。
- 医药中间体4‑溴‑1‑乙基‑3,5‑二羟基嘧啶的合成方法-201610910062.5
- 彭海燕 - 无锡乾浩生物医药有限公司
- 2016-10-19 - 2017-03-22 - C07D239/54
- 本发明涉及一种医药中间体4‑溴‑1‑乙基‑3,5‑二羟基嘧啶的合成方法，以4‑氯嘧啶为原料，在溶剂甲醇和1.5个大气压的作用下，在温度115℃‑140℃下先后通过乙基化和羟基化，生成4‑溴‑1‑乙基‑3,5‑二羟基嘧啶的合成方法。本发明医药中间体4‑溴‑1‑乙基‑3,5‑二羟基嘧啶的合成方法简单、高效，并且操作安全，在具体生产中非常实用。
- 医用原料5‑氟‑2‑甲基‑4,6‑二羟基嘧啶的合成方法-201610910078.6
- 彭海燕 - 无锡乾浩生物医药有限公司
- 2016-10-19 - 2017-03-15 - C07D239/54
- 本发明涉及一种医用原料5‑氟‑2‑甲基‑4,6‑二羟基嘧啶的合成方法，以5‑氟嘧啶为原料，在溶剂乙醚和二个大气压的作用下，在温度130℃‑160℃下先后通过甲基化和羟基化，生成5‑氟‑2‑甲基‑4,6‑二羟基嘧啶的合成方法。本发明医用原料5‑氟‑2‑甲基‑4,6‑二羟基嘧啶的合成方法简单、高效，并且操作安全，在具体生产中非常实用。
- 专利分类
