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[发明专利]一种由苯胺制备对苯二胺的方法-CN202010072429.7有效
发明人：王怡明;徐林;丁克鸿;戚明甫;邓生财;孙勇;刘补娥;孙伟;顾峰;许少文;缪鹏程 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司
申请日： 2020-01-21 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07C209/62 文献下载
摘要：本发明提供了一种由苯胺制备对苯二胺的方法。所述方法包括如下步骤：将苯胺上的氨基使用对甲苯磺酰基进行保护，再与氨基供体、氧化剂和催化剂Ru‑Cu/TS‑1混合发生氨化反应，脱保护后分离得到对苯二胺。本发明采用保护基策略以对甲苯磺酰基保护苯胺上的氨基，同时诱导活化苯环对位的C‑H键，采用催化剂Ru‑Cu/TS‑1催化氨化反应，可极大提高氨化效率和选择性，提高对苯二胺的产量和纯度，且反应条件温和，选择性好，是一条绿色环保的合成路线。
一种苯胺制备苯二胺方法

[发明专利]一种由苯胺制备邻苯二胺的方法-CN202010071768.3有效
发明人：徐林;丁克鸿;戚明甫;王怡明;孙勇;邓生财;孙伟;刘补娥;顾峰;缪鹏程;许少文 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司
申请日： 2020-01-21 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C07C211/51 文献下载
摘要：本发明提供了一种由苯胺制备邻苯二胺的方法。所述方法包括如下步骤：将苯胺上的氨基使用乙酰基进行保护，再与氨基供体、氧化剂和催化剂Pd‑Cu/TS‑1混合发生氨化反应，脱保护后分离得到邻苯二胺。本发明采用保护基策略乙酰基保护苯胺上的氨基，同时催化剂与乙酰苯胺中的羰基发生配位，从而诱导活化了邻位C‑H键，提高了邻位选择性，减少了副产物的生成，能够极大提高氨化效率和选择性，提高邻苯二胺的产量和纯度，且直接由苯胺制邻苯二胺，避免了硝化、氯化过程带来的环境污染，更符合绿色环保的合成理念。
一种苯胺制备邻苯二胺方法

[发明专利]一种过氧化环己基苯的制备方法-CN202211123336.8在审
发明人：徐林;黄杰军;丁克鸿;刘补娥;戚明甫;李龙;王峰;王璇;葛红莲 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-09-15 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07C407/00 文献下载
摘要：本发明提供一种过氧化环己基苯的制备方法，所述制备方法包括：环己基苯在负载有过渡金属离子的三维层状氢氧化物催化剂、助剂和含氧气体的作用下，进行氧化反应，生成过氧化环己基苯。本发明所述制备方法在氧化生成过氧化环己基苯时能够获得较高的环己基苯转化率和较高的环己基苯‑1‑氢过氧化物选择性，制备工艺简单，具有大规模推广应用前景。
一种过氧化环己基制备方法

[发明专利]一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法-CN202211123335.3在审
发明人：徐林;黄杰军;丁克鸿;刘补娥;戚明甫;王峰;李龙;葛红莲;王璇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-09-15 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C45/53 文献下载
摘要：本发明提供一种使用微通道反应装置制备苯酚和环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：(1)在氧化液反应装置中混合环己基苯和N‑羟基邻苯二甲酰亚胺，加热至第一温度后，通入氧气进行依次进行第一反应和第二反应后，停止氧气通入并降温，经固液分离得到环己基苯氧化液；(2)所述环己基苯氧化液与酸液分别经流量泵进入微通道反应装置进行酸解反应，得到苯酚和环己酮。本发明所述方法使环己基苯氧化液与酸液在微通道反应装置中发生酸解反应，无需使用溶剂，而且反应时间短，副产物少，苯酚和环己酮的收率高且选择性高，后期产物分离简单，制备工艺成本较低，具有大规模工业化推广应用前景。
一种使用通道反应装置制备苯酚环己酮方法

[发明专利]一种连续加氢制备1,3-丙二醇的方法和沸腾床反应器-CN202210556481.9在审
发明人：戚明甫;徐林;丁克鸿;王怡明;时文祥;刘补娥;孙伟;张西涛;邰有俊 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-05-19 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： B01J8/22 文献下载
摘要：本发明提供一种连续加氢制备1,3‑丙二醇的方法和沸腾床反应器，所述方法包括：3‑羟基丙醛水溶液和氢气连续送入气液固三相沸腾床反应器中，先经气液混合段的微界面发生器形成微气泡后，再进入装有固相催化剂的反应段中，进行反应，制得1,3‑丙二醇。所述沸腾床反应器包括筒体，所述筒体自下向上设置有气液混合段和反应段；所述气液混合段内设置有微界面发生器；所述反应段内装有固相催化剂。本发明能够连续合成1,3‑丙二醇，具有转化率和选择性高，副反应少，工业化生产前景广阔。
一种连续加氢制备丙二醇方法沸腾床反应器

[发明专利]一种对苯二胺的制备方法-CN201811090937.7有效
发明人：朱叶峰;徐林;丁克鸿;王怡明;刘补娥;顾峰;孙伟 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2018-09-19 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： C07C209/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种对苯二胺的制备方法，包括：在高压釜内加入对二氯苯、浓度为35％‑45％的氨水、催化剂以及Mannich碱配体后，升温至130℃‑150℃，搅拌转速600rpm，反应压力2.0MPa‑4.5MPa，保温反应6h‑24h，反应结束后，降温泄压回收氨，釜料经脱溶、负压蒸馏得到对苯二胺；其中，对二氯苯与氨水的摩尔比为1:10‑1:20，催化剂与对二氯苯摩尔比为0.005:1‑0.1:1，Mannich碱配体与催化剂摩尔比为1:1‑3:1；催化剂为碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜、三氟乙酸铜中的一种；Mannich配体结构如下：式中：R为t‑Bu或Cl或CH3。本发明的制备方法反应条件温和，高效，选择性好，收率高，适于工业上大规模生产对苯二胺。
一种苯二胺制备方法

[发明专利]一种合成反式-2-己烯醛的方法-CN201810647548.3有效
发明人：丁克鸿;徐林;朱叶峰;王怡明;王根林;刘补娥;孙伟;顾峰 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2018-06-22 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： C07C45/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成反式‑2‑己烯醛的方法，包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入酸性离子液体，0‑25℃下滴加乙烯基乙醚与正丁醛混合液，滴加完毕后体系升温至20‑45℃搅拌反应1‑6小时，反应结束后减压蒸馏得到环化中间体A；正丁醛与乙烯基乙醚的摩尔比为2:1‑5:1，酸性离子液体的用量为乙烯基乙醚总重量的0.1‑5％；酸性离子液体为[(CH2)3SO3HMIM][HSO4]或[(CH2)3SO3HMIM][CF3SO3]；(2)向反应瓶中加入稀硫酸水溶液、中间体A，搭回流油水分层装置，升温常压蒸馏4‑48小时，油层在上采出进入油层接收瓶，油层为己烯醛粗品；稀硫酸水溶液质量浓度为0.5‑25％，稀硫酸水溶液重量与中间体A重量比为0.2:1‑2:1；(3)将己烯醛粗品精馏提纯，先常压精馏出低沸点物质，再减压精馏得到反式‑2‑己烯醛。该方法环保、成本低、收率高。
一种合成反式己烯方法

[发明专利]一种吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物的合成方法-CN201611233969.9有效
发明人：朱叶峰;丁克鸿;徐林;顾峰;孙伟;刘补娥;方年 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2016-12-28 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物的制备方法。本发明提供了一种吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物的合成新方法，该方法以肼基吡啶与马来酸酐为原料，经取代、酯化、环合反应三步制备得到吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物，反应收率高，选择性好。与已报道方法相比，该方法所用原料简单、易得，反应条件温和，收率高，污染小，合成的产品纯度高，易于工业化生产。
一种吡啶吡唑羧酸化合物合成方法

[发明专利]一种氰霜唑的制备方法-CN201811090933.9有效
发明人：朱叶峰;丁克鸿;徐林;王怡明;孙伟;顾峰;刘补娥 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2018-09-19 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： C07D233/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种氰霜唑的制备方法，包括：(1)5‑(对甲苯基)‑1H‑咪唑、无水碳酸钾、乙酸乙酯和N，N‑二甲胺基磺酰氯，50℃‑77℃反应6h‑12h，之后降至室温，水洗，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得中间体A粗品，再重结晶得中间体A；(2)中间体A、铜盐、氰基化试剂、氧化剂以及N,N–二甲基甲酰胺，110℃‑130℃反应6h‑12h，之后降至室温，回收N,N–二甲基甲酰胺，水洗，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得中间体B粗品，再重结晶得中间体B；(3)中间体B、N‑氯代丁二酰亚胺以及乙腈，室温下搅拌反应2h‑6h，反应结束回收溶剂乙腈，加入碳酸氢钠溶液中和至中性，萃取，干燥，蒸除乙酸乙酯得氰霜唑粗品，再重结晶得氰霜唑。本发明反应收率高，选择性好。
一种氰霜唑制备方法

[发明专利]一种对苯二胺的制备方法-CN201910331882.2在审
发明人： 刘补娥;丁克鸿;徐林;王怡明;顾峰;孙伟;许少文 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2019-04-24 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： C07C209/10 文献下载
摘要：本发明提供一种高效的对苯二胺制备方法，该方法以对二氯苯、氨水为原料，纳米铁酸铜作催化剂制备对苯二胺，与已报道方法相比，该方法使用纳米铁酸铜作催化剂，同时具有铁、铜双金属催化效果，催化活性强，降低了反应的温度和压力，反应条件温和，反应结束后只需通过常规的过滤就可以回收催化剂，回收得到纳米铁酸铜物化性质没有改变，催化剂寿命长，成本低，易于分离回收，可循环使用和对环境无污染。
对苯二胺纳米铁酸铜制备氨水催化剂寿命催化剂制备环境无污染回收催化剂催化活性催化效果对二氯苯反应条件方法使用分离回收铜双金属物化性质常规的可循环催化剂过滤回收

[发明专利]一种合成4;6-二羟基嘧啶的后处理方法-CN201510447505.7有效
发明人： 刘补娥;朱叶峰;顾峰 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2015-07-27 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07D239/54 文献下载
摘要：一种合成4,6‑二羟基嘧啶的后处理方法。本发明属于有机化工的技术领域，涉及一种化工产品生产中碱的回收套用及废水回收套用的方法，更具体地，涉及一种以甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠为起始原料，环化制备了4,6‑二羟基嘧啶，在反应结束后，负压抽滤，滤液经脱除部分甲醇后，回收套用碱；滤饼酸化析晶后，负压抽滤，滤饼烘干即得产品，母液浓缩回收4,6‑二羟基嘧啶后，酸水经中和后回收利用，同时可回收副产物盐，进行综合利用。经过碱套用回收后，可明显降低后续酸化处理的酸用量，大大降低生产成本及三废量，具有设备投资少、减少三废处理成本和原料回收套用容易等特点，适合于工业化生产。
二羟基嘧啶套用回收后处理负压抽滤滤饼合成丙二酸二甲酯化工产品生产废水回收回收利用母液浓缩起始原料三废处理酸化处理有机化工原料回收副产物甲醇钠甲酰胺可回收酸用量烘干环化甲醇酸化酸水脱除析晶制备中和

[发明专利]一种农药中间体2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶的制备方法-CN201410295228.8有效
发明人：王根林;周颖华;丁克鸿;申明稳;王刚;刘补娥;殷恒志 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2014-06-25 - 公布日： 2018-02-16 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明属于有机化工的技术领域，涉及含卤吡啶类有机化合物的重要中间体2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶的制备方法，更具体地，涉及一种以5‑甲基‑3,4‑二氢吡啶‑2(1H)‑酮和氯气为起始原料，催化合成了2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶，总收率稳定在75％以上。本发明的特点采用了路易斯酸和配体组合作为催化体系，使得反应具有较高的选择性、生产成本低、设备投资少和生产环境安全环保。
一种农药中间体甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种农药中间体2-氯-4-甲酰基戊腈的合成方法-CN201410059997.8有效
发明人：王根林;申明稳;丁克鸿;王刚;刘补娥 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2015-08-26 - 主分类号： C07C255/17 文献下载
摘要：本发明属于有机化工的技术领域，涉及一种吡虫啉农药中间体的前体2-氯-4-甲酰基戊腈的合成方法，更具体地，涉及一种以丙醛和氯气为起始原料，取代制备了2-氯丙醛，再与丙烯腈催化加成反应，合成了2-氯-4-甲酰基戊腈，总收率稳定在70%以上。本发明先后经过氯取代、加成两步反应，即可得到2-氯-4-甲酰基戊腈，具有工艺流程简单、生产成本低、设备投资少和原料回收套用容易等特点，适合于工业化生产。
一种农药中间体甲酰基戊腈合成方法

[发明专利]一种制备农药中间体2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的方法-CN201310397410.X有效
发明人：王根林;程晓曦;丁克鸿;肖峰;刘补娥;任海兵;王刚 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2013-09-04 - 公布日： 2013-12-04 - 主分类号： C07C47/14 文献下载
摘要：本发明属于有机化工的技术领域，涉及含卤吡啶类有机化合物的重要中间体2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的制备方法，更具体地，涉及一种以1,1,1-三氟三氯乙烷和甲醛为起始原料合成2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醇，再氧化制备高纯度2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的方法，总收率稳定在60%以上。本发明的特点避免了传统工艺需要多次氯化或氟化制备含卤吡啶的繁琐操作，具有生产成本低、设备投资少和生产环境安全环保。
一种制备农药中间体丙醛方法

[发明专利]一种环己酮氧化制备己二酸的方法-CN201210261319.0无效
发明人：王根林;徐林;丁克鸿;顾志强;王刚;刘补娥;倪世春;王玉霜 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司
申请日： 2012-07-26 - 公布日： 2012-10-24 - 主分类号： C07C55/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种环己酮氧化制备己二酸方法，包括下列步骤：（1）将环己酮、溶剂、过渡金属硝酸盐催化剂和引发剂加入反应器中，一定温度、压力下通入分子氧氧化剂反应；（2）反应结束后，降温、过滤，分别收集滤饼和滤液；（3）滤液进行脱溶，收集回收溶剂，釜余冷却后过滤，收集滤液，滤饼与步骤（2）的滤饼合并；（4）将滤饼用溶剂重结晶，干燥即可得到高纯度的己二酸产品；（5）补加少量催化剂、溶剂、引发剂和环己酮至步骤（3）的滤液和回收溶剂混合物中，进行滤液循环套用。本发明方法具有如下优点：流程简单、投资小，反应条件温和、能耗低，催化剂来源广、价格低、回收套用方便；尤其是溶剂和水都得到了很好的循环利用，达到零排放量，降低了生产成本和环保压力。
一种环己酮氧化制备己二酸方法

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