[发明专利]一种1,1-二苯基乙烯的制备方法有效
申请号: | 201310738734.5 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103755516A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 陈志卫;苏为科;井蕾;黄生建;陈炯明;梁旭华 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;上虞盛晖化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C15/50 | 分类号: | C07C15/50;C07C1/32 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种式(V)所示1,1-二苯基乙烯的制备方法:首先在无水2-甲基四氢呋喃中,溴苯与镁屑反应得到苯基溴化镁格氏试剂;接着将苯乙酮滴入苯基溴化镁格氏试剂中反应生成1,1-二苯基乙醇;最后在磺酸功能性离子液体催化剂存在下,1,1-二苯基乙醇脱水得到式(V)所示的1,1-二苯基乙烯;本发明制备方法反应步骤简短、条件温和、操作简便、产品收率高、生产成本低、环境友好、适合工业化生产; | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种式(V)所示1,1-二苯基乙烯的制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:(A)在反应容器内加入镁屑,以无水2-甲基四氢呋喃为溶剂,浸没镁屑,N2保护下,加入引发剂,加热引发反应,滴加溴苯的2-甲基四氢呋喃溶液,滴毕,升温至60~80℃反应2~4h,制得苯基溴化镁格氏试剂;所述溴苯与镁屑、引发剂的投料物质的量比为1.0:1.0~1.3:0.01~0.06;所述的引发剂为1,2-二溴乙烷或溴苯;(B)将苯乙酮滴入步骤(A)中制得的苯基溴化镁格氏试剂中,滴毕,升温至40~80℃反应3~8h,反应毕,冷却至5~15℃,滴加盐酸水溶液直至反应液pH=6~7,室温继续反应0.5~1h,加入磺酸功能性离子液体催化剂,升温至回流温度进行脱水反应0.5~2h,反应毕,反应液经后处理得到式(V)所示的1,1-二苯基乙烯;所述苯乙酮与步骤(A)中所述制备苯基溴化镁格氏试剂的原料溴苯、磺酸功能性离子液体催化剂的投料物质的量比为1:1.0~1.3:0.002~0.05;
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