[发明专利]一种木犀草素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法及用途

摘要

本发明公开了一种木犀草素‑7‑o‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷制备方法及用途，属于中药有效成分提取和应用领域。包括提取、水沉、纯化步骤，本发明的方法简单、方便，制备的木犀草素‑7‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷纯度高，对于治疗脑中风后遗症有较好的疗效。

主权项

1.一种木犀草素‑7‑ o‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、提取：称取苦碟子，向苦碟子中加10‑15倍量40‑70%乙醇浸泡1‑3小时，回流提取两次，每次2小时，合并提取液，在40‑60℃条件下减压浓缩得到生药浓度为0.8‑1.2g/ml的浓缩液Ⅰ；B、水沉：向浓缩液Ⅰ中加入3‑6倍量去离子水，4‑10℃冷藏，过滤，滤液备用；C、纯化：将B步骤中所得滤液依次经过HZ820大孔吸附树脂纯化，按照树脂与生药的质量比为1:1.5称取HZ820大孔吸附树脂，湿树脂装柱，在PH3.5‑4.0条件下，将滤液上样，上样流速为2‑4BV/h，上样后饱和1小时；再用PH3.5‑4.0的10%乙醇洗去杂质，洗脱流速为4‑6BV/h，洗脱用量为4‑6BV；再用60%乙醇洗脱，洗脱流速6‑8BV/h，洗脱用量为6‑8BV，收集洗脱液，在40‑60℃条件下减压浓缩得到浓度为0.2‑0.5g/ml浓缩液Ⅱ； 聚酰胺纯化，聚酰胺为30‑60目，聚酰胺与生药质量比为1:6，将浓缩液Ⅱ上样，上样流速为2‑4BV/h，上样后饱和1h，先用14‑16BV水以流速4‑6BV/h洗脱，再用10‑12BV 20%乙醇以流速4‑6BV/h洗脱，除去杂质，然后再用14‑16BV的70%乙醇以流速6‑8BV/h洗脱，收集洗脱液，在40‑60℃条件下减压浓缩得到浓度为0.9‑1.1g/ml浓缩液Ⅲ；XAD7HP大孔吸附树脂纯化，按照树脂与生药质量比为2.03:1称取XAD7HP吸附树脂，湿树脂装柱，将浓缩液Ⅲ调PH8.5‑9.0上样，上样流速为1‑2BV/h，上样后饱和30分钟，再用4‑5BV的10%乙醇以流速6‑8BV/h洗脱，收集洗脱液，在40‑60℃条件下减压浓缩得到浓度为12‑15g/ml浓缩液Ⅳ； 高压制备色谱或中压制备色谱纯化两次，然后按照色谱峰收集目标化合物，然后减压浓缩、冷冻干燥即得，其中所述高压制备色谱的C18填料与生药质量比为1:3，纯化两次，按照色谱峰收集木犀草素‑7‑o‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷药液；所述中压制备色谱纯化步骤如下：中压制备色谱的C18填料与生药质量比为1:6，纯化两次，按照色谱峰收集木犀草素‑7‑o‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷药液。