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[发明专利]一种加米霉素重排物的制备方法-CN202310605137.9在审
发明人：朱庆国;夏文文;邱财运;邓明智;杨浩;蔡一凡;方露露;任宏伟;周志奎 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2023-05-26 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本申请提供一种加米霉素重排物的制备方法，属于大环内酯及其衍生物合成技术领域。（Z）‑红霉素A肟经贝克曼重排反应，后处理、结晶，得到9，12‑亚胺醚的有关物质＞93%。本方法大大提高了后续还原及最终制备加米霉素的纯度，最终加米霉素产品的质量大幅度提升，有关物质＞99.5%，单杂≤0.15%。
一种霉素重排制备方法

[发明专利]一种加米霉素降解杂质的制备方法-CN202310605133.0在审
发明人：夏文文;朱庆国;邱财运;蔡一凡;林志浩;单继雷;周志奎 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2023-05-26 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本申请提供一种加米霉素降解杂质的制备方法，属于糖类衍生物技术领域。以钯碳等作为催化剂，加米霉素的醇溶液在40～70℃反应后，过滤，滤液浓缩至干，加入乙酸乙酯/正庚烷结晶得到粗品，粗品过柱分离，再浓缩至干，即得降解杂质JM‑6。JM‑6加入酰化试剂（甲酸甲酯或甲酸乙酯），有机碱反应，经浓缩、中和、结晶后分离出固体，即为杂质JM‑7。将上述降解杂质作为标准品使用，可以有效实现加米霉素质量的监控。
一种霉素降解杂质制备方法

[发明专利]一种泰拉霉素工艺杂质G及其制备方法-CN202310563466.1在审
发明人：吴聪明;金永东;王朋;王玲;杜希兵;方军;韩丙星;李建国;杨申永 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司
申请日： 2023-05-18 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明属于药物化学技术领域，提供了一种泰拉霉素工艺杂质G及其制备方法。本发明以泰拉霉素中间体C为原料，合成了一种在泰拉霉素生产过程中易产生的工艺杂质G，富集后通过高效制备液相分离提纯，以便于对该杂质的结构和性质进行研究，满足杂质质量控制需求。该工艺杂质G是泰拉霉素进行质量研究的必需品，本发明的制备方法能够有效分离得到高纯度泰拉霉素工艺杂质G，通过对该杂质进行结构确证后，进而判断其产生的机理过程，有利于在生产工艺过程中精准化的有效控制，进一步提高产品的收率及质量水平。
一种霉素工艺杂质及其制备方法

[发明专利]一种泰拉霉素中间体环氧化物的制备方法-CN202310239316.5在审
发明人：聂媛媛;战余铭;周立山;王成威;于璐坤 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2023-03-14 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明提供一种泰拉霉素中间体环氧化物的制备方法。本发明方法包括步骤：去甲基阿奇霉素与氧化保护剂三氟乙酸酐反应，将去甲基阿奇霉素2’‑位的羟基及6‑位的氨基进行保护，得到双保护的去甲基阿奇霉素；双保护的去甲基阿奇霉素经Swern氧化，将4”‑位羟基氧化为羰基，得到酮化中间体，即4”‑位羰基去甲基阿奇霉素三氟乙酸盐；酮化中间体经硫叶立德环氧化得到泰拉霉素中间体环氧化物。本发明方法所用原料廉价易得、绿色安全环保、工艺条件易于实现、副反应少，纯化简单，目标产物纯度和收率高，适于工业化生产。
一种霉素中间体环氧化物制备方法

[发明专利]一种泰拉霉素丙酮缩合物及其制备方法-CN202310261689.2在审
发明人：林志浩;金勇;杨鹏飞;陈海冰;徐华杰;李三立;李朝阳;邓明智;徐小潮;杨浩;胡德行;邱财运 -专利权人：浙江国邦药业有限公司
申请日： 2023-03-17 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本申请提供一种泰拉霉素丙酮缩合物及其制备方法，属于糖衍生物的制备工艺技术领域。将泰拉霉素酸式盐溶于丙酮中，保温搅拌后，调节pH，加水生成白色固体悬浊，过滤，得到粗品；粗品分离提纯，得到成品泰拉霉素丙酮缩合物。上述方法制备得到的泰拉霉素丙酮缩合物在泰拉霉素质量控制中作为杂质鉴定的应用，可以有效控制泰拉霉素的药品质量。
一种霉素丙酮缩合及其制备方法

[发明专利]一种泰拉霉素杂质M及其盐和制备方法-CN202310302646.4在审
发明人：吴聪明;金永东;王朋;李建国;韩丙星;杨申永;王玲 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司
申请日： 2023-03-27 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种泰拉霉素杂质M及其盐和制备方法，属于药物化学技术领域，该方法以泰拉霉素为原料，合成一种在泰拉霉素生产过程中易产生的杂质M，以便于对该杂质的结构和性质进行研究,满足杂质质量控制需求；通过对该杂质进行结构确证后，判断其产生的机理过程，有利于在生产工艺过程中精准化的有效控制，进一步提高产品的收率及质量水平；在泰拉霉素的生产工艺过程中使用二氯甲烷作为溶剂，作为常规的溶剂，却与泰拉霉素发生反应产生杂质M，很多步骤过程中使用了二氯甲烷，以至于将产生杂质M的风险；采用二氯甲烷既作为溶剂，又作为反应试剂，在一定温度和催化剂的条件下，经后处理和结晶可以得到纯度高的泰拉霉素杂质M或盐的形式。
一种霉素杂质及其制备方法

[发明专利]吗啡-D3-6-β-D-葡萄糖醛酸苷的合成方法及其中间体化合物-CN202310186071.4在审
发明人：王骏畅;刘文斌;胡建文;陈曦珑;廖平永;赵雪珺;刘远 -专利权人：上海原思标物科技有限公司
申请日： 2023-03-01 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本申请涉及药物化学合成领域，具体公开了一种吗啡‑D3‑6‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷的合成方法及其中间体化合物。该合成方法包括如下步骤：1)利用吗啡合成O3‑单乙酰吗啡‑D3，并将其与酰基保护的1卤代葡糖醛酸酯在有机溶剂中进行反应，得式(VIII)所示的中间体；2)将式(VIII)所示的中间体在C1‑C4烷醇和水的混合物溶剂中，使用氢氧化锂进行水解，氢溴酸进行中和，用C1‑C4烷醇进行洗涤，干燥，即得；式(VII)和(VI)中取代基的定义详见说明书。本发明的合成方法具有操作简单、条件温和、收率高且易于工业化的优点。
吗啡 d3 葡萄糖醛酸合成方法及其中间体化合物

[发明专利]一种糖基环状磷酰胺衍生物、制备方法及阻燃剂-CN202310043639.7在审
发明人：谢唯佳;寇博文;丁莹;何卓阳;何晓松;张光宇;村冈修 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2023-01-29 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种糖基环状磷酰胺衍生物、制备方法及阻燃剂，属于化合物合成领域。所述的糖基环状磷酰胺衍生物是以D‑木糖为原料，经过三步反应得到目标产品。该制备方法产率高，工艺简单，原料成本较低，环境污染小，且制备出的糖基环状磷酰胺衍生物阻燃性能优异，易于实现工业化。
一种环状磷酰胺衍生物制备方法阻燃

[发明专利]泰拉霉素中间体的合成方法-CN202310067817.X在审
发明人：李宝林;虞珂;邛色纳么;王伟 -专利权人：陕西师范大学
申请日： 2023-01-17 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种泰拉霉素中间体的合成方法，采用十二烷基甲基硫醚改进的Corey‑Kim氧化反应对2'‑苄氧羰基阿奇霉素A的4”‑位进行选择性氧化，制得2'‑苄氧羰基‑4”‑氧代阿奇霉素A，该步反应收率最高可达88.0％；再对该产物以三甲基碘化亚砜为环化试剂，通过Corey‑Chaykovsky反应获得了泰拉霉素合成中所需的重要中间体化合物4”‑位环氧化的2'‑苄氧羰基阿奇霉素A，此反应最高收率达到97.8％。本发明合成方法除避免了恶臭味的二甲基硫醚的使用与产生之外，且工艺过程简单，成本低廉，产物收率高。
霉素中间体合成方法

[发明专利]一种利用微通道反应器连续式制备泰拉霉素的方法-CN201910754418.4有效
发明人：夏厚琦;刘全才;孔梅;田振平;宁述群;方明锋;马庆祝 -专利权人：齐鲁动物保健品有限公司;齐鲁晟华制药有限公司
申请日： 2019-08-15 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用微通道反应器连续式制备泰拉霉素的方法，该方法利用微通道反应器连续式制备泰拉霉素，微通道反应器有极大的比表面积，由此带来的优势是极大的换热效率和混合效率，能实现对温度的精确控制和对反应物料以精确配比瞬间混合，因此微反应器的传质效率非常高，且为连续式反应，能够大大缩短工时，相比传统缩短了5‑8个小时，缩短反应的同时提高了转化率，能降低副产物的生成(开环杂质)，提高了产品的纯度。
一种利用通道反应器连续制备霉素方法

[发明专利]一种红霉素-6,9-亚胺醚的分离纯化方法-CN202111085541.5在审
发明人：于荣;王维兴;张晓强;刘万礼 -专利权人：宁夏泰益欣生物科技有限公司
申请日： 2021-09-16 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种红霉素‑6,9‑亚胺醚的分离纯化方法，采用三级逆流离心萃取技术与复合溶媒析晶技术对红霉素‑6,9‑亚胺醚进行分离纯化。用疏水溶剂进行红霉素肟盐的游离，采用三级逆流离心萃取技术进行提取分离，即缩短了游离萃取时间，又防止了红霉素肟在碱性条件下时间太长，发生降解而影响产品质量。采用复合溶媒析晶技术进行纯化，即可以有效去除反应液中疏水溶剂二氯甲烷的残留，又能够直接纯化提取红霉素‑6,9‑亚胺醚，同时替代了传统工艺中乙醇和丙酮的精制工序，从而达到降低生产成本，提高产品收率的目的。
一种红霉素亚胺分离纯化方法

[发明专利]一种泰拉霉素中间体的制备方法-CN201811239278.9有效
发明人：彭要武;田文敬;叶青;丁思航;岳荣耀 -专利权人：湖北美天生物科技股份有限公司
申请日： 2018-10-23 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种如式II所示化合物的制备方法，其包括下述步骤：在有机溶剂中，在有机碱、有机酸、二甲亚砜以及碳二亚胺类脱水剂存在的条件下，将如式I所示化合物进行如下所示的氧化反应，即可。该方法避免了低温反应(‑80～‑60℃)，反应条件更加温和，操作简便安全，能耗和成本低。
一种霉素中间体制备方法

[发明专利]一种制备阿奇霉素的方法-CN202211454369.0在审
发明人：陈新龙 -专利权人：杭州新曦科技有限公司
申请日： 2022-11-21 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备阿奇霉素的方法。所述方法包括：制备红霉素肟，在氮气保护下，向反应器中依次加入硫氰酸红霉素、盐酸羟胺、三乙胺、溶剂，然后在搅拌下升温70℃反应10‑14h；反应结束后，冰浴1h并过滤，得红霉素肟盐粗品；随后，在氮气保护下，将所述红霉素肟盐粗品溶解于甲醇中，然后滴加氢氧化钠水溶液调节pH至10，升温至50℃，滴加去离子水，搅拌2h，过滤并真空干燥得白色固体，即精制的红霉素肟；2)依次制备红霉素A‑6，9‑亚胺醚、二氢高红霉素和阿奇霉素。本发明阿奇霉素的制备方法采用了特定的混合溶剂，同时提高反应温度、缩短反应时间，红霉素肟的收率和纯度均有所提高，采用了异丙醇水甲醇混合溶液，阿奇霉素收率和纯度更高。
一种制备霉素方法

[发明专利]一种恶霉灵氧糖苷缀合物及其制备和应用-CN202110506242.8有效
发明人：秦玉坤;高堃;李鹏程;邢荣娥;刘松;于华华;陈晓琳;耿昊 -专利权人：中国科学院海洋研究所
申请日： 2021-05-10 - 公布日： 2023-01-24 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型恶霉灵氧糖苷缀合物杀菌剂的制备方法和应用，分别用半乳糖，甘露糖，葡萄糖，甘露糖胺，半乳糖胺，氨基葡萄糖，N‑乙酰‑半乳糖胺，N‑乙酰‑甘露糖胺和乙酰氨基葡萄糖与恶霉灵缀合得到一系列恶霉灵糖苷缀合物，其结构通式如I所示，其中R分别为羟基，氧乙酰基，氨基，乙酰氨基，R1为氢和乙酰基。本发明缀合物结构新颖，具有良好的溶解性和抗真菌活性，具有成为新型绿色杀菌剂的潜力。
一种恶霉灵氧糖苷缀合物及其制备应用

[发明专利]采用高速逆流色谱制备钩藤中喜果苷的方法-CN202010629920.5有效
发明人：蒋海强;陈振山;田振华;王小明;李运伦 -专利权人：山东中医药大学
申请日： 2020-07-03 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明属于化学医药领域，其公开了一种采用高速逆流色谱制备钩藤中喜果苷的方法，其步骤如下：(1)取钩藤，提取得粗提物；(2)将粗提物经萃取得乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物过硅胶柱，梯度洗脱，回收洗脱液，干燥，得粗品；将粗品通过高速逆流色谱，一次制备得到式1化合物。本发明的方法可以规模化、高效、快速提纯得到喜果苷。并且制备过程中的流动相和固定相可以反复利用，节约了制备成本。
采用高速逆流色谱制备钩藤喜果方法

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