[发明专利]一种木犀草素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法及用途

说明书

本发明公开了一种木犀草素‑7‑o‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷制备方法及用途，属于中药有效成分提取和应用领域。包括提取、水沉、纯化步骤，本发明的方法简单、方便，制备的木犀草素‑7‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷纯度高，对于治疗脑中风后遗症有较好的疗效。

技术领域

本发明属于中药领域，具体涉及从苦碟子中提取黄酮苷类的方法及用途。

背景技术

苦碟子味辛、苦，微寒，具有清热解毒，消痈排脓，祛瘀止痛的功效。苦碟子主要成分为黄酮类、酚酸类、倍半萜内酯类、三萜类物质，药理作用较为广泛：(1) 心、脑血管保护作用；具有增加冠脉流量，降低氧代谢，提高耐缺氧能力，对实验性心肌梗死的治疗作用，增加脑血流量，改善微循环，收缩血管作用。(2) 对血液系统的作用；具有抗血小板聚集，增强纤维蛋白酶活性，降血脂、活血化瘀、抗动脉粥样硬化作用。(3) 镇痛、镇静作用；(4) 抗氧化和清除自由基作用；(5) 抗肿瘤作用；(6) 抗呼吸道病毒作用；(7) 肝脏保护作用；(8)其他作用。

为了分析苦碟子中各成分的药理作用，需要对苦碟子进行提取，进一步研究各成分单独的药理作用，以便在临床上更精准的应用，目前，还没有发现木犀草素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷的提取方法以及在治疗脑中风后遗症方面的文献。

发明内容

本发明目的是提供一种简单、方便、纯度高的制备木犀草素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法以及木犀草素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷的用途。

本发明所采用的技术方案是：

木犀草素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法，包括以下步骤：

A、提取：称取苦碟子，向苦碟子中加10-15倍量40-70%乙醇浸泡1-3小时，回流提取两次，每次2小时，合并提取液，在40-60℃条件下减压浓缩得到生药浓度为0.8-1.2g/ml的浓缩液Ⅰ；

B、水沉：向浓缩液Ⅰ中加入3-6倍量去离子水，4-10℃冷藏，过滤，滤液备用；

C、纯化：将B步骤中所得滤液依次经过大孔吸附树脂Ⅰ纯化得到浓缩液Ⅱ、聚酰胺纯化得到浓缩液Ⅲ、大孔吸附树脂Ⅱ纯化得到浓缩液Ⅳ、高压制备色谱或中压制备色谱纯化两次，然后按照色谱峰收集目标化合物，然后减压浓缩、冷冻干燥即得。

所述大孔吸附树脂Ⅰ为HZ820大孔吸附树脂；大孔吸附树脂Ⅱ为XAD7HP大孔吸附树脂。

作为优选方式所述大孔吸附树脂Ⅰ纯化步骤如下：按照树脂与生药的质量比为1:1.5称取HZ820大孔吸附树脂，湿树脂装柱，在PH3.5-4.0条件下，将滤液上样，上样流速为2-4BV/h，上样后饱和1小时；再用PH3.5-4.0的10%乙醇洗去杂质，洗脱流速为4-6BV/h，洗脱用量为4-6BV；再用60%乙醇洗脱，洗脱流速6-8BV/h，洗脱用量为6-8BV，收集洗脱液，在40-60℃条件下减压浓缩得到浓度为0.2-0.5g/ml浓缩液Ⅱ。

作为优选方式：所述聚酰胺纯化中，聚酰胺为30-60目，聚酰胺与生药质量比为1:6，将浓缩液Ⅱ上样，上样流速为2-4BV/h，上样后饱和1h，先用14-16BV水以流速4-6BV/h洗脱，再用10-12BV 20%乙醇以流速4-6BV/h洗脱，除去杂质，然后再用14-16BV的70%乙醇以流速6-8BV/h洗脱，收集洗脱液，在40-60℃条件下减压浓缩得到浓度为0.9-1.1g/ml浓缩液Ⅲ。

作为优选方式所述大孔吸附树脂Ⅱ纯化步骤如下：按照树脂与生药质量比为2.03:1称取XAD7HP吸附树脂，湿树脂装柱，将浓缩液Ⅲ调PH8.5-9.0上样，上样流速为1-2BV/h，上样后饱和30分钟，再用4-5BV的10%乙醇以流速6-8BV/h洗脱，收集洗脱液，在40-60℃条件下减压浓缩得到浓度为12-15g/ml浓缩液Ⅳ。