[发明专利]一种2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸的合成方法有效
| 申请号： | 201310241084.3 | 申请日： | 2013-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN103319385A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 王利明;夏秋景;陈洁 | 申请（专利权）人： | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/48 | 分类号： | C07C317/48;C07C315/04 |
| 代理公司： | 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 | 代理人： | 曹翠娟 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸的合成方法，它是将2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯与氯磺酸以摩尔比1:5～8在反应器中反应5～10小时，然后水解分离得到2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-磺酰氯基苯甲酸甲酯，再将得到的2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-磺酰氯基苯甲酸甲酯与亚硫酸钠、硫酸二乙酯以摩尔比1:4～6:2～3在回流条件下反应5～10小时，最后经盐酸酸析等操作得到目的产物2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸。本发明方法工艺路线简单，产品收率高，总收率可达75%，纯度达99.5%，产品质量好且外观为白色；解决了原工艺中合成路线长、收率低、产品质量差等缺点，更适合工业化生产要求；为2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸提供了一种新的合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 氨基 乙砜基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑乙砜基苯甲酸的合成方法，其特征在于，它是将2‑甲氧基‑4‑乙酰氨基苯甲酸甲酯与氯磺酸以摩尔比1:5～8在反应器中反应5～10小时，然后水解分离得到2‑甲氧基‑4‑乙酰氨基‑5‑磺酰氯基苯甲酸甲酯；将得到的2‑甲氧基‑4‑乙酰氨基‑5‑磺酰氯基苯甲酸甲酯加入到含亚硫酸钠的水溶液中并保温1小时，冷却后再向反应液中滴加硫酸二乙酯，在回流条件下反应5～10小时，最后经盐酸酸析、超纯水溶解后脱色、重结晶、干燥得到目的产物2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑乙砜基苯甲酸，所述的2‑甲氧基‑4‑乙酰氨基‑5‑磺酰氯基苯甲酸甲酯、亚硫酸钠与硫酸二乙酯的摩尔比为1:4～6:2～3。
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- 2010-08-31 - 2012-03-21 - C07C317/48
- 从大蒜中同时提取蒜氨酸和蒜酶的方法。将去皮的蒜与至少为其质量4倍的药学中可以接受且体积含水量≤10％的极性有机溶剂的混合物，在调节至pH5.5～6.8和温度≤35℃条件下经超声波充分破壁后，固液分离，清液依次经分子量由大到小的分子超滤膜过滤分离，末级分子超滤膜的分子量为10000～3000，滤液再经纳米滤膜浓缩后，浓缩液析晶，分离得到晶体并于≤35℃条件下干燥。该方法有效地解决了大蒜在细胞破壁时蒜氨酸与蒜酶会发生反应的问题，可以同时提取并富集得到蒜氨酸含量为2.2～98％和蒜酶活性比80～900的大蒜提取物，有效成分损失少，收率和纯度高，成本低，并达到清洁化、低能耗的生产要求，具有实际工业应用价值。
- 从大蒜中提取蒜氨酸的方法-201110139510.3
- 张卫军;王如;李娜;张立欣 - 晨光生物科技集团天津有限公司
- 2011-05-26 - 2011-11-23 - C07C317/48
- 本发明公开了一种从大蒜中提取蒜氨酸的方法，其特征是包括如下步骤：(1)原料处理：将去皮鲜蒜灭酶，绞碎；(2)与水混合，浸提，过滤得滤液；(3)调pH值，保温，分离得上清液；(4)使pH值为7，保温分离得上清液，调节pH值；(5)将上清液采用离子交换树脂柱进行吸附；用氨水解析，收集解析液；(6)调节解析液的pH，过孔径为150Da的纳滤膜，得到滤液；(7)将滤液浓缩干燥得到蒜氨酸。本发明的方法所获得的产品，其蒜氨酸的质量含量高达85-95％，并具有节能、高效、操作温度低、工艺简单、操作方便、低污染等优点。
- 一种2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸的合成方法-200910169328.5
- 张伟平 - 北京紫萌同达科技有限公司
- 2009-08-25 - 2010-01-20 - C07C317/48
- 本发明涉及一种抗精神病药阿米舒必利的重要中间体2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸的合成方法，本方法以2-甲氧基-4-氨基苯甲酸甲酯为原料，经氨基保护、磺化、脱氨基保护、氯化、还原、乙基化，酯水解、结晶得到。该方法采用了简单易得的普通试剂作为反应介质，反应条件也简单，所得产品纯度高，收率高，适合工业化生产。
- 蒜氨酸对照品的制备方法及工艺-200910142157.7
- 李新霞;陈坚;朱瑾 - 新疆埃乐欣药业有限公司
- 2009-06-01 - 2009-10-21 - C07C317/48
- 一种蒜氨酸对照品的制备方法及工艺，首先从鲜蒜中提取蒜氨酸，然后分两种方法制备蒜氨酸对照品，一是乙醇重结晶制备蒜氨酸对照品、二是丙酮重结晶制备蒜氨酸对照品，最后蒜氨酸物理常数测定、四谱分析及纯度的测定各项指标合格符合国家食品药品监督管理局“植物提取物对照品”要求的“蒜氨酸对照品”。
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