[发明专利]激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法

摘要

本发明涉及一种激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体方法及其装置。该方法以溶胶-凝胶法为基础，在制备过程最后阶段直接使用激光作用于凝胶上。即将所用原料按化学计量比称取，将其制备成硝酸盐溶液，在硝酸盐溶液中加入柠檬酸，并滴加氨水控制pH值，再将柠檬酸和硝酸盐混合溶液加热搅拌形成透明粘稠状凝胶，将透明粘稠状凝胶涂于片状材料上用激光辐照，制备成稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体。本发明把激光技术引入稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体制备中，充分利用激光能量高和作用时间短的特点，得到团聚更小、分散性更好、尺度更小且分布均匀的稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体材料。

主权项

一种激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法，以溶胶‑凝胶法为基础，其特征在于在制备过程的最后阶段直接使用激光作用于凝胶上，依次包括以下工艺步骤：步骤（1） 将掺杂稀土离子的稀土氧化物M2O3溶于浓度为1～10mol/L的硝酸（HNO3）中，或者将掺杂稀土离子的稀土硝酸盐M(NO3)3溶入二次去离子水中，配制成0.01~2mol/L的稀土硝酸盐溶液；其中，M代表Nd、Er、Yb、Dy、Tm、Ho、Eu、Tb、Ce、Pm、Sm稀土元素；步骤（2） 将作为基质材料的石榴石结构晶体（A3B5O12）所需原料Ga2O3、Gd2O3溶于硝酸中，或者Y和Al的硝酸盐溶入二次去离子水中，配制成0.1~5mol/L的硝酸盐溶液，其中，A代表Gd或Y；B代表Ga或Al；步骤（3） 按照摩尔比为：A:M:B=3(1‑x):3x:5的比例分别量取步骤（2）中Gd，或Y的硝酸盐溶液（A(NO3)3、步骤（1）中稀土硝酸盐溶液（M(NO3)3）、步骤（2）中Ga或Al的硝酸盐溶液（B(NO3)5，混合均匀形成硝酸盐混合溶液，其中x=0.01~0.5；步骤（4） 将柠檬酸与A、M、B三种金属离子的摩尔数之和按1~4:1的摩尔比加入到步骤（3）中所述的硝酸盐混合溶液中，得到柠檬酸和金属离子硝酸盐的混合溶液；步骤（5） 然后向步骤（4）中的混合溶液中滴加氨水，调节其pH值到2~4；步骤（6） 将步骤（5）中调节好pH值的混合溶液置于磁力加热搅拌器上，调节其搅拌速度为100~300转/分，控制温度在60~90℃之间，反应10~24小时，最终得到透明粘稠状凝胶；步骤（7） 将步骤（6）得到的透明粘稠状凝胶涂覆一薄层到片状材料上；步骤（8） 将步骤（7）涂覆有透明粘稠凝胶的薄片直接用激光辐照，即制得稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体。