[发明专利]激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法有效

专利信息
申请号: 201210283200.3 申请日: 2012-08-10
公开(公告)号: CN102817079A 公开(公告)日: 2012-12-12
发明(设计)人: 冯国英;李邦兴;周寿桓 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C30B29/28 分类号: C30B29/28;C30B5/02
代理公司: 成都科海专利事务有限责任公司 51202 代理人: 刘双兰
地址: 610065 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 激光 辐照 制备 稀土 离子 掺杂 石榴石 结构 纳米 晶体 方法
【权利要求书】:

1.一种激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法,以溶胶-凝胶法为基础,其特征在于在制备过程的最后阶段直接使用激光作用于凝胶上,依次包括以下工艺步骤:

步骤(1) 将掺杂稀土离子的稀土氧化物M2O3溶于浓度为1~10mol/L的硝酸(HNO3)中,或者将掺杂稀土离子的稀土硝酸盐M(NO3)3溶入二次去离子水中,配制成0.01~2mol/L的稀土硝酸盐溶液;其中,M代表Nd、Er、Yb、Dy、Tm、Ho、Eu、Tb、Ce、Pm、Sm稀土元素;

步骤(2) 将作为基质材料的石榴石结构晶体(A3B5O12)所需原料Ga2O3、Gd2O3溶于硝酸中,或者Y和Al的硝酸盐溶入二次去离子水中,配制成0.1~5mol/L的硝酸盐溶液,其中,A代表Gd或Y;B代表Ga或Al;

步骤(3) 按照摩尔比为:A:M:B=3(1-x):3x:5的比例分别量取步骤(2)中Gd,或Y的硝酸盐溶液(A(NO3)3、步骤(1)中稀土硝酸盐溶液(M(NO3)3)、步骤(2)中Ga或Al的硝酸盐溶液(B(NO3)5,混合均匀形成硝酸盐混合溶液,其中x=0.01~0.5;

步骤(4) 将柠檬酸与A、M、B三种金属离子的摩尔数之和按1~4:1的摩尔比加入到步骤(3)中所述的硝酸盐混合溶液中,得到柠檬酸和金属离子硝酸盐的混合溶液;

步骤(5) 然后向步骤(4)中的混合溶液中滴加氨水,调节其pH值到2~4;

步骤(6) 将步骤(5)中调节好pH值的混合溶液置于磁力加热搅拌器上,调节其搅拌速度为100~300转/分,控制温度在60~90℃之间,反应10~24小时,最终得到透明粘稠状凝胶;

步骤(7) 将步骤(6)得到的透明粘稠状凝胶涂覆一薄层到片状材料上;

步骤(8) 将步骤(7)涂覆有透明粘稠凝胶的薄片直接用激光辐照,即制得稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体。

2.根据权利要求1所述激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法,其特征在于步骤(1)中所述原料稀土氧化物M2O3,或者稀土硝酸盐M(NO3)3其纯度均为95%-99.99%;步骤(2)中所述的原料氧化轧(Gd2O3)、氧化镓(Ga2O3),或Y和Al的硝酸盐为六水硝酸钇(Y(NO3)3.6H2O)和九水硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O),其纯度均均为95%-99.99%。

3.根据权利要求1所述激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法,其特征在于所述片状材料为硅片、或玻璃片、或蓝宝石片。

4.根据权利要求1所述激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法,其特征在于所述激光辐照为OPO激光器发出的激光、或飞秒激光器发出的激光、或雷宝激光器发出的激光、或激光雕刻机发出的激光、或二氧化碳激光器发出的激光进行激光辐照。

5.根据权利要求1或2所述激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法,其特征在于所述掺杂的稀土离子包括单独掺杂一个稀土元素、或共同掺杂两种以上的多个稀土元素。

6.根据权利要求1或3所述激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法,其特征在于所述将透明粘稠凝胶涂覆到片状材料上,是将凝胶直接涂覆、或用甩胶机均匀涂覆、或用高压喷雾喷涂。

7.根据权利要求1或4所述激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法,其特征在于所述激光辐照是一个激光器发出的一束激光辐照,或一个激光器发出的至少分成两束的多束入射激光束同时辐照,或者是至少两个的多个激光器同时发出的多束入射激光束同时辐照。

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