[发明专利]激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备稀土离子掺杂纳米晶体的制备技术，特别涉及一种激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法及其装置，属于光学材料制备与光学加工领域。

背景技术

稀土是稀土元素的简称，它是自然界赋予人类的天然宝物。稀土元素对应的稀土离子以其拥有多达上千条能级、能级跃迁产生的光谱线锐利等独特的性质，广泛地被掺杂进各种基质材料中，用作激光工作物质的激活离子，在激光的应用中得以长足的发展。石榴石结构的晶体也具有其独特的性质，比如钇铝石榴石（YAG）晶体，具有高熔点、高强度、高的物理化学稳定性以及良好的可见、红外透光性；钆镓石榴石（GGG）晶体，具有优良的力学和化学稳定性、高的热导率等，因而它们广泛被用作激光介质材料中的基质材料。

掺杂稀土离子的石榴石结构晶体，比如掺杂钕离子（Nd³⁺）的GGG晶体具有宽的泵浦吸收带和长的荧光寿命，可作为连续和脉冲激光输出的工作物质；特别是掺杂Nd³⁺的YAG晶体更是从激光问世不久便开始被人们用作激光工作物质，直到今天它已经为固体激光服役了三十多年，但还是最常用的激光工作物质之一。随着科学技术的迅速发展，人们生活水平的不断提高，人们对激光的要求越来越高，除了对激光本身特性，如稳定的频率、高的相干性、高的单色性等具有高的要求外，更是对激光的能量、波长和对人体的伤害性也提出了相应的要求。比如激光医疗中使用的激光要求激光器发出的激光是对人体伤害较小的激光；光纤通信中使用的激光要求激光器发出的激光对人体伤害较小外，同时要求在光纤中传输损耗也小；惯性约束核聚变（ICF）中使用的激光要求激光器发出的激光具有很高的能量。

为了实现激光所述性能及目标，解决办法是需要在特定的材料中掺杂进特定的激活离子来实现，比如在光纤通信中使用的波长为1.55μm的激光，是以掺杂铒离子（Er³⁺）的YAG晶体作为激光工作物质的激光器发出的激光。掺杂稀土离子的石榴石结构晶体拥有众多优异的性质，但这些性质都是当掺杂稀土离子的石榴石结构晶体尺寸为毫米或者更大量级时产生的特性。这不得不让人们联想到，当掺杂稀土离子的石榴石结构晶体在尺寸小到纳米量级时会有怎样独特的性能呢。从而研究者对掺杂稀土离子石榴石结构纳米晶体的研究便热烈地开展起来。通常制备稀土掺杂石榴石结构纳米晶体的方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、甘氨酸燃烧法、微乳液方法等。这些所述方法的共同特点就是在制备的最后一步需要把制得的所有前驱物置于马沸炉中以600℃~1200℃温度煅烧数小时后，才能得到最终的掺杂稀土离子石榴石结构纳米晶体，比如以共沉淀法制备掺杂Nd³⁺的YAG晶体中，通过尿素或者碳酸氢铵与制备掺杂Nd³⁺的YAG晶体所需的硝酸盐反应生成的沉淀，要全部置于马沸炉中以900℃左右的温度煅烧1~4小时，才能最终得到掺杂Nd³⁺的YAG晶体。在高温煅烧的过程中，由于大量前驱物长时间处于高温中，容易使制得的掺杂稀土离子石榴石结构纳米晶体产生团聚，同时掺杂稀土离子石榴石结构纳米晶体尺寸也容易到几百甚至上千纳米。这使得制备出的掺杂稀土离子石榴石结构纳米晶体不能很好地体现其在纳米尺度所拥有的特性，比如掺杂稀土离子光谱线的移动等特性。因而寻找新的方法来制备尺寸更小、分散性更好、团聚更小的掺杂稀土离子石榴石结构纳米晶体的方法是很有必要的，这也正是本发明的任务所在。

发明内容

本发明的目的正是为了克服现有技术中的高温煅烧过程使掺杂稀土离子石榴石结构纳米晶体产生团聚的问题，提供一种不需要高温煅烧而直接通过激光辐照来制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法及其装置。通过本方法制备的掺杂稀土离子石榴石结构纳米晶体，其结晶度好，制备时间短，分散性好，尺寸更小；由于不需要经过高温煅烧，避免了因为高温煅烧而使掺杂稀土离子石榴石结构纳米晶体大量团聚的现象。本发明提供的实现激光辐照制备稀土离子掺杂石榴石结构纳米晶体的方法的装置，其结构简单，使用调节方便。

本发明的指导思想是以溶胶-凝胶法为制备基础，在制备过程的最后阶段直接使用激光作用于凝胶上，从而通过激光小范围的高能作用产生分散性好、结晶度好的掺杂稀土离子石榴石结构纳米晶。也就是运用激光具有瞬时高能的特性，将激光技术和掺杂稀土离子石榴石结构纳米晶体材料制备技术结合在一起；并设计一结构简单、使用调节非常方便、操作性强的装置来得以实现本发明的上述目的。

为实现本发明的上述目的，本发明采用以下技术措施构成的技术方案来实现的。