[发明专利]一种无溶剂条件下利用甲基磺酸钠生产甲基磺酰氯的方法无效
| 申请号： | 201110439867.3 | 申请日： | 2011-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN102584645A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 吴明荣;丁成荣;钱门平;应红红;张国富;沈方烈;齐绍挺;何红东 | 申请（专利权）人： | 杭州庆丰农化有限公司;浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C309/80 | 分类号： | C07C309/80;C07C303/02 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 311228 浙江省杭州市萧*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种无溶剂条件下利用甲基磺酸钠生产甲基磺酰氯的方法：将干燥后的甲基磺酸钠中加入催化剂和氯化亚砜，在搅拌下由-10℃～45℃温度下缓慢升温至50℃～90℃，保温反应至无尾气产生为止，即为反应终点，然后降至室温，向反应混合物中加入冷水，使体系内固体全部溶解，静置分层，弃去上层水层，下层油相减压蒸馏除去残留杂质，剩余物即为甲基磺酰氯纯品。本发明方法可得到纯度98％以上的甲基磺酰氯，收率可达到80％～93％，并且尾气SO2还可联产亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，从而使有效资源得到充分利用，具有较好的经济效益。并且在无溶剂条件下进行反应，实现了低成本、高效、清洁化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 条件下 利用 甲基 磺酸钠 生产 磺酰氯 方法 | ||
【主权项】：
一种无溶剂条件下利用甲基磺酸钠生产甲基磺酰氯的方法，所述的甲基磺酸钠为工业级或试剂级的甲基磺酸钠，或化工副产品甲基磺酸钠，其特征在于所述的方法包括以下步骤：(1)将甲基磺酸钠干燥，至水分含量为0.01～2.00wt％，得干燥后的甲基磺酸钠；(2)将经步骤(1)干燥后的甲基磺酸钠中加入催化剂，所述催化剂为含氮原子的有机碱类物质；再加入氯化亚砜，得反应原料混合物；加入的氯化亚砜与甲基磺酸钠物质的量之比为1～2∶1；(3)将步骤(2)所得的反应原料混合物在搅拌下由‑10℃～45℃温度下缓慢升温至50℃～90℃，保温反应至无尾气产生为止，即为反应终点，然后降至室温，向反应混合物中加入冷水，使体系内固体全部溶解，静置分层，弃去上层水层，下层油相为甲基磺酰氯粗品；(4)将步骤(3)所得的甲基磺酰氯粗品减压蒸馏除去残留杂质，控制温度为20～80℃，相对真空度为0.09MPa～0.099MPa，剩余物即为甲基磺酰氯纯品。
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