[发明专利]甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法有效
| 申请号： | 200810243624.0 | 申请日： | 2008-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN101747238A | 公开（公告）日： | 2010-06-23 |
| 发明（设计）人： | 许文林;徐晓强;王雅琼;陈剑;沙红霞;李建中;丁培兴;王芳;蒋德生 | 申请（专利权）人： | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学 |
| 主分类号： | C07C309/80 | 分类号： | C07C309/80;C07C303/08 |
| 代理公司： | 常州市科谊专利代理事务所 32225 | 代理人： | 侯雁 |
| 地址： | 215633 江苏省张家*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法，所述方法步骤如下：(1)将水、氟化钾KF和甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，或将氟化钾KF水溶液与甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，发生氟代反应；(2)加入中和剂进行中和反应；(3)冷却结晶；(4)得到的物料进行固-液分离；(5)将上一步得到的液相进行液-液分离，油相进入下一步；(6)加入脱水剂进行脱水处理；(7)将上一步得到的物料进行固-液分离；(8)将上一步得到的液相进行减压蒸馏分离，气相冷凝产品为甲基磺酰氟CH3SO2F。本发明的好处是：产品收率高、质量好、成本低、过程安全环保。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 磺酰氯 氟化钾 反应 物料 分离 制备 酰氟 ch sub so 方法 | ||
【主权项】：
一种甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法，是以甲基磺酰氯CH3SO2Cl为原料，其特征在于所述方法步骤如下：(1)氟代反应：在反应设备中，将水、氟化钾KF和甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，或将氟化钾KF水溶液与甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，发生氟代反应，反应后的物料进入下一步；(2)中和反应：将上一步获得的物料加入中和剂进行中和反应，反应后的物料进入下一步；(3)冷却结晶：将上一步获得的物料进行冷却结晶，氯化钾KCl结晶析出；(4)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离，固相为氯化钾KCl进一步处理，液相进入下一步；(5)液-液分离：将上一步得到的液相进行液-液分离，水相进一步回收作为第一步氟代反应的原料，油相进入下一步；(6)脱水处理：在上一步得到的油相中加入脱水剂进行脱水处理，然后进入下一步；(7)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离，固相脱水剂进一步回收利用，液相进入下一步；(8)减压蒸馏分离：将上一步得到的液相进行减压蒸馏分离，气相冷凝产品为甲基磺酰氟CH3SO2F，蒸馏残留物回收作为第一步氟代反应的原料。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学，未经张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200810243624.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种应急基站及其实现应急通信的方法
- 下一篇：流量控制方法及装置
- 同类专利
- 一种3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法-201811542509.3
- 刘明荣;陆军;刘辉;许佳;吴志民 - 苏州华道生物药业股份有限公司
- 2018-12-17 - 2019-03-15 - C07C309/80
- 本发明公开了一种3‑氯丙磺酰氯的绿色合成方法，所采用的合成路线如下：
；具体包括以下步骤：（1）以1‑溴‑3‑氯丙烷和硫脲为原料，在适当的温度和溶剂中，制备得到S‑（3‑氯丙基）异硫脲；（2）将步骤（1）中合成的将S‑（3‑氯丙基）异硫脲，在适当的催化剂、温度和溶剂条件下，进行氯化反应得到3‑氯丙磺酰氯。通过上述方式，本发明具有反应条件温和、手率高、操作简便、绿色环保的特点，能够实现3‑氯丙磺酰氯的放大生产。
- 含氮、氟烷基磺酰氯的制备方法-201610089194.6
- 茅仲平;马东旭;葛永辉;任雪景;李勇猛 - 苏州汉德创宏生化科技有限公司
- 2016-02-18 - 2016-06-01 - C07C309/80
- 本发明公开了一种含氮、氟烷基磺酰氯的制备方法，以含氮/氟烷基醇为原料，在碱性条件下和甲磺酰氯反应生成相应的含氮/氟烷基磺酸酯，然后含氮/氟烷基磺酸酯与硫代乙酸钾发生亲和取代反应生成含氮/氟烷基硫代乙酸酯，再经氯气处理得到含氮/氟烷基磺酰氯。本发明合成了一类含氮（氟）烷基磺酰氯，该系列化合物是多种药物、农药研发和生产的重要医药中间体，该类化合物的合成制备丰富了烷基磺酰氯医药中间体数据库，可以向市场提供烷基磺酰氯合成片段。本发明所用的原料均为市售化学试剂，成本低廉、合成路线短、产率高、得到的化学产品纯度高，为市场提供了高纯度产品，从而获得较高的经济效益。
- 一种三氟甲磺酰氟的纯化方法-201410631152.1
- 罗建志;杨献奎;李翔宇;吕灵华;商洪涛;郭绪涛;户帅帅 - 中国船舶重工集团公司第七一八研究所
- 2014-11-11 - 2015-03-04 - C07C309/80
- 本发明涉及一种三氟甲磺酰氟的纯化方法，属于精细化工技术领域。所述纯化方法通过将待纯化原料通入精馏塔内精馏提纯，精馏釜温度为-15～40℃，压力为0～2.5MPa，精馏柱温度为-80～-20℃，使三氟甲磺酰氟沸腾并在精馏柱内回流，混合气体在精馏柱顶端富集，检测混合气体中各气体组分的体积含量，达到指标时，控制回流比为9～15，将混合气体收集在精品罐内，得到纯化后的三氟甲磺酰氟；体积含量指标为：三氟甲磺酰氟≥99.5％，水≤0.01％，氟化氢≤0.3％，四氟化碳、二氟亚砜、二氧化碳和二氟化氧分别≤0.01％。所述纯化方法可得到纯度≥99.5％的三氟甲磺酰氟，需要的设备少，操作简单，工艺安全。
- 质子传导材料-201410136672.5
- 史蒂文·J·哈姆罗克;马克·S·沙伯格 - 3M创新有限公司
- 2011-03-23 - 2014-09-03 - C07C309/80
- 本发明涉及质子传导材料。具体地，本发明包括可用于燃料电池的应用的材料，如在制造燃料电池电极、质子交换膜(PEM)中，作为催化剂添加剂或在粘结层中，该粘结层被设计成在燃料电池的苛刻环境中在较高的温度下运转时是热稳固的和化学稳固的，以及在低水合状态下具有显著较高水平的结合酸性基团以传导质子。还说明了制备所述材料的方法。
- 一种氯烷基磺酰氯的制备方法-201410217318.5
- 景立秋;赵景临 - 景立秋
- 2014-05-19 - 2014-08-20 - C07C309/80
- 一种氯烷基磺酰氯的制备方法，以亚硫酸钠和氯代烷烃为原料，在压力，催化剂I和温度条件下，在溶剂中制备出产物I氯烷基磺酸钠，经过处理后，在催化剂II和温度条件下，于溶剂中进一步反应制备出磺酰氯，经过精制，提纯，得产品。本发明的目的在于提供一种氯烷基磺酰氯的制备方法，该方法所制备的氯烷基磺酰氯工艺简单，原材料易得，成本低，产物纯度高，易于分离，同时产生的三废少。利于工业化生产的顺利进行。
- 一种甲基磺酰氯的制备工艺-201210441910.4
- 戴东胜 - 戴东胜
- 2012-11-07 - 2014-05-21 - C07C309/80
- 本发明公开了一种甲基磺酰氯的制备工艺，在循环混合反应器中加入质量分数比1∶1.2-1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5-1h，恒温120-150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1-2∶1，降温至20-30℃下用二甲苯萃取上层液，上层液馏得甲基磺酰氯。本发明采用的原料易得，反应条件易控制，产率高，适合工业化生产，且反应均在反应器中进行，无泄露，对环境无污染。
- 一种连续法制备甲基磺酰氯的方法-201410020731.2
- 刘晓民;梁建国 - 河北亚诺化工有限公司
- 2014-01-17 - 2014-05-14 - C07C309/80
- 本发明公开了一种连续法制备甲基磺酰氯的方法。以甲硫醇为原料，与氯气在盐酸水溶液内连续反应，反应产生的氯化氢气体使物料产生湍流，使反应物在由升膜反应器（列管式换热器）和全混反应器组成的混合反应器内以活塞流和全混流结合的方式流动，充分接触和反应，并及时将反应产生的热量移走，保持了较低的反应温度，反应产生的物料经沉降分层和低温甲基磺酰氯喷淋洗涤、吸收，分开的取出产品甲基磺酰氯和副产氯化氢气体。该方法使反应在密闭的空间里进行，避免了对环境的污染，降低了成本。
- 一种无溶剂条件下利用甲基磺酸钠生产甲基磺酰氯的方法-201110439867.3
- 吴明荣;丁成荣;钱门平;应红红;张国富;沈方烈;齐绍挺;何红东 - 杭州庆丰农化有限公司;浙江工业大学
- 2011-12-24 - 2012-07-18 - C07C309/80
- 本发明公开了一种无溶剂条件下利用甲基磺酸钠生产甲基磺酰氯的方法：将干燥后的甲基磺酸钠中加入催化剂和氯化亚砜，在搅拌下由-10℃～45℃温度下缓慢升温至50℃～90℃，保温反应至无尾气产生为止，即为反应终点，然后降至室温，向反应混合物中加入冷水，使体系内固体全部溶解，静置分层，弃去上层水层，下层油相减压蒸馏除去残留杂质，剩余物即为甲基磺酰氯纯品。本发明方法可得到纯度98％以上的甲基磺酰氯，收率可达到80％～93％，并且尾气SO2还可联产亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，从而使有效资源得到充分利用，具有较好的经济效益。并且在无溶剂条件下进行反应，实现了低成本、高效、清洁化生产。
- 甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法-201110117681.6
- 陈朋朋;李国华;章奉良;李可庆 - 南通维立科化工有限公司
- 2011-05-09 - 2011-11-16 - C07C309/80
- 本发明公开了一种甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法，将甲基磺酸钠在二甲苯溶剂中与三氯氧磷反应，制得甲基磺酰氯。本发明工艺简单，易操作，可得98%以上的高纯度甲基磺酰氯，两步综合收率可达90%以上。
- 一种高纯甲基磺酰氯的制备方法-201010196278.2
- 曾丹田;汪志君 - 湖北星火化工有限公司
- 2010-06-10 - 2010-10-20 - C07C309/80
- 一种高纯甲基磺酰氯的制备方法，其步骤包括：制备甲基磺酰氯、去除杂质、减压蒸馏、过冷凝制成品。其优点是：加入水过量30～100％的主要作用，一是作为反应物与氯气和二甲基二硫反应；二是作为溶剂，溶解副产物硫酸；三是由于水的过量和反应釜内隔绝了光线，降低了氯气与二甲基二硫发生氯代反应的几率，使副产物减少，生产出低氯代副产物的甲基磺酰氯粗品；由于硫酸沸点比甲基磺酰氯高出很多，在甲基磺酰氯的蒸馏温度下，硫酸是不会汽化为气态的，它只能以细小液滴的形式被甲基磺酰氯气体夹带出来；因此，在塔顶气体出口设置气液分离装置——四氟丝网除沫器，使硫酸细小液滴被截留下来，甲基磺酰氯与硫酸得以分离，从而减少成品中硫酸盐含量。
- 一种副产盐酸的纯化方法-201010196273.X
- 曾丹田;汪志君 - 湖北星火化工有限公司
- 2010-06-10 - 2010-10-20 - C07C309/80
- 一种副产盐酸的纯化方法，其步骤包括：制备、冷凝、截留以及吸收纯化。其优点是：本发明利用低温下杂质与氯化氢的物理形态的不同，将杂质与氯化氢进行气液分离，节约成本，简化工艺，提高氯化氢的生产效率和质量；对杂质液滴进行回收再利用，提高贵重原料的利用率，降低生产成本，同时减少有机物质的排放，对保护环境十分有利。
- 全氟链烷基磺酰氟的制备方法-201010104474.2
- 湛英杰;高伟;李清泉;高玉峰;李书涛 - 湖北恒新化工有限公司
- 2010-01-29 - 2010-06-30 - C07C309/80
- 本发明公开了一种全氟链烷基磺酰氟的制备方法，其步骤为：在极性的有机溶剂中，由全氟碘代烷和脱碘试剂在相转移催化剂作用下发生亚磺化脱碘反应，然后在无机酸或者非水溶性介质中与氯气发生氯化反应，再以水-乙醇作为反应介质在复配催化剂作用下与氟化试剂发生氟化反应，产品通过冷却吸收即可获得全氟链烷基磺酰氟。本发明的制备方法具有反应条件温和，反应过程易于控制，产品易于分离提纯且收得率高的优点。
- 甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法-200810243624.0
- 许文林;徐晓强;王雅琼;陈剑;沙红霞;李建中;丁培兴;王芳;蒋德生 - 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学
- 2008-12-11 - 2010-06-23 - C07C309/80
- 本发明涉及一种甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法，所述方法步骤如下：(1)将水、氟化钾KF和甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，或将氟化钾KF水溶液与甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，发生氟代反应；(2)加入中和剂进行中和反应；(3)冷却结晶；(4)得到的物料进行固-液分离；(5)将上一步得到的液相进行液-液分离，油相进入下一步；(6)加入脱水剂进行脱水处理；(7)将上一步得到的物料进行固-液分离；(8)将上一步得到的液相进行减压蒸馏分离，气相冷凝产品为甲基磺酰氟CH3SO2F。本发明的好处是：产品收率高、质量好、成本低、过程安全环保。
- 三氟甲基磺酰氟CF3SO2F分离精制的方法-200810243626.X
- 李建中;许文林;陶荣辉;王雅琼;徐晓强;沙红霞;陈晓荣;吴彬;蒋德生 - 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学
- 2008-12-11 - 2010-06-23 - C07C309/80
- 本发明涉及一种三氟甲基磺酰氟CF3SO2F分离精制的方法，是以甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化反应气相产物为原料，所述方法步骤如下：(1)将甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相；(2)气-液分离；(3)将上一步得到的气相物料进行碳酸盐水溶液水洗；(4)气-液分离；(5)将上一步得到的气相物料中加入脱水剂，进行脱水干燥：(6)气-固分离；(7)将上一步得到的气相物料进行深冷却后进入下一步；(8)将上一步得到的物料进行气-液分离液相为分离精制得到的产品三氟甲基磺酰氟CF3SO2F。本发明的好处是：工艺简单、能耗少、成本低，产品质量好。
- 甲基磺酰氯CH3SO2Cl制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法-200810243623.6
- 陶荣辉;许文林;许坚;王雅琼;徐晓强;沙红霞;舒亚飞;司宗飞;蒋德生 - 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学
- 2008-12-11 - 2010-06-23 - C07C309/80
- 一种甲基磺酰氯CH3SO2Cl制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法，是以甲基磺酰氯CH3SO2Cl为原料，所述方法步骤如下：在反应设备中，将水H2O、氟化钾KF和甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，或将氟化钾KF水溶液与甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，发生氟代反应，获得产物甲基磺酰氟CH3SO2F和副产物氯化钾KCl。本发明的好处是：反应速度快，反应时间短，甲基磺酰氯CH3SO2Cl和甲基磺酰氟CH3SO2F的水解量少，产物的选择性和收率提高，而且为反应产物的分离精制提供了非常有利的条件，有利于实现过程的清洁生产，大幅度降低了制备成本，便于实现大规模工业化。
- 甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法-200810243630.6
- 许文林;陶荣辉;王雅琼;李霞;司宗飞;舒亚飞;吴彬;王剑;朱慧 - 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学
- 2008-12-11 - 2010-06-23 - C07C309/80
- 本发明涉及一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法，所述方法步骤如下：(1)将甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物降温冷凝；(2)气-液分离；(3)氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF3SO2F化学吸收；(4)气-液分离；(5)液相物料进行蒸发；(6)在上一步蒸发烘干得到的固相产物中加入浸取剂，进行浸取操作；(7)固-液分离；(8)将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶；(9)固-液分离；(10)：固相蒸发烘干，获得产品三氟甲基磺酸钾CF3SO3K。本发明的好处是：工艺简单、能量消耗少、质量好、成本低。
- 甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸CF3SO3H的方法-200810243629.3
- 许文林;徐晓强;王雅琼;陶荣辉;司宗飞;李霞;丁培兴;方剑慧;王一明 - 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学
- 2008-12-11 - 2010-06-23 - C07C309/80
- 本发明涉及一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸CF3SO3H的方法，所述方法步骤如下：(1)将甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物降温冷凝；(2)气一液分离；(3)氢氧化钾KOH或氢氧化钠NaOH或氢氧化钡Ba(OH)2水溶液中加入上一步得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF3SO2F化学吸收；(4)气-液分离；(5)液相蒸发烘干；(6)将固相物料浸取；(7)固-液分离；(8)液相加入盐酸HCl或硫酸H2SO4进行置换反应；(9)固-液分离；(10)液相精馏，得产品三氟甲基磺酸CF3SO3H。本发明好处：成本低，工艺简单，能量消耗少，清洁环保，产品质量好。
- 专利分类
