[发明专利]一种制备4-甲基-3-氟苄基醇的方法无效
申请号: | 201010619336.8 | 申请日: | 2010-12-31 |
公开(公告)号: | CN102531847A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 闾肖波;张巍 | 申请(专利权)人: | 上海恩氟佳科技有限公司 |
主分类号: | C07C33/46 | 分类号: | C07C33/46;C07C29/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供一种4-甲基-3-氟苄基醇的制备方法,包括:a)将3-氯对苯二腈氟化制备3-氟对苯二腈;b)将3-氟对苯二腈氢化制备1,4-双(胺基甲基)-3-氟苯;c)用1,4-双(胺基甲基)-3-氟苯合成1,4-双(羟基甲基)-3-氟苯;d)将1,4-双(羟基甲基)-3-氟苯卤化,得到4-(卤甲基)-3-氟苄基醇,其中的卤化物为氯或溴;e)使4-(卤甲基)-3-氟苄基醇氢化,得到4-甲基-3-氟苄基醇。本发明采用的方法不需采用昂贵的试剂和严格的低温条件即可完成,令制作成本大幅降低。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 苄基 方法 | ||
【主权项】:
一种制备4‑甲基‑3‑氟苄基醇的方法,其特征在于,包括:a)将3‑氯对苯二腈氟化制备3‑氟对苯二腈;b)将3‑氟对苯二腈氢化制备1,4‑双(胺基甲基)‑3‑氟苯;c)用1,4‑双(胺基甲基)‑3‑氟苯合成1,4‑双(羟基甲基)‑3‑氟苯;d)将1,4‑双(羟基甲基)‑3‑氟苯卤化,得到4‑(卤甲基)‑3‑氟苄基醇,其中的卤化物为氯或溴;e)使4‑(卤甲基)‑3‑氟苄基醇氢化,得到4‑甲基‑3‑氟苄基醇。
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- 本发明提供了一种工业化生产硝酸布康唑中间体:即1-氯-4-对氯苯基-2-丁醇(式Ⅱ化合物)的方法。本发明的方法是:1、格氏反应:以对氯氯苄为原料,在甲基叔丁基醚和四氢呋喃混合溶剂中和镁粉进行格氏反应。2、缩合反应:加入环氧氯丙烷继续反应,得到化合物Ⅱ,其为制备硝酸布康唑的重要中间体。本方法采用的原料价廉易得,反应溶剂采用更加安全,适合工业化生产。
- 一种清洁制备2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的方法-201310597396.8
- 李敢;季剑波;王德堂 - 徐州工业职业技术学院
- 2013-11-22 - 2014-03-26 - C07C33/46
- 本发明公开了一种清洁制备2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的方法,属2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇催化合成工艺领域。用2,2',4'-三氯苯乙酮为起始原料,异丙醇铝作催化剂,异丙醇即做溶剂也做反应物,经过还原反应,减压蒸馏、酸化、水洗、固化得到2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇。减压蒸馏出的异丙醇和丙酮的混合液经过精馏,收集80-84℃馏分,可重复循环使用,收率基本保持不变。酸化后的酸水用氨水中和后,过滤得到氢氧化铝,干燥后进行焙烧得到氧化铝。该方法反应条件温和,反应时间短,后处理方便;无环境污染。2,2',4'-三氯苯乙酮的转化率和产品收率都在99%以上,生产成本低,是一种高效、环境友好的合成2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的方法,有利于大规模工业化生产。
- 2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的合成方法-201310653840.3
- 王泽华;沈中泽 - 连云港市华通化学有限公司
- 2013-12-09 - 2014-03-19 - C07C33/46
- 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇的合成方法。合成步骤如下:先将2,3,5,6-四氯-1,4-对苯二甲腈在DMF溶剂中与氟化钾反应制得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲腈,然后在过量硫酸介质中与甲醇/水进行醇解反应,一步得到2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲酸二甲酯,然后上述反应物以水为溶剂,在相转移催化剂条件下,滴加硼氢化钾水溶液进行酯还原反应得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇粗品,再精制纯化得2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇精品。
- 一种2-卤代-5-三氟甲基苄醇化合物的制备方法-201310556435.X
- 邵鸿鸣;俞传明;李乙军;林娇华;施湘君;马光波;戴会彬;舒祝金;罗军辉 - 浙江永太科技股份有限公司
- 2011-08-02 - 2014-02-12 - C07C33/46
- 本发明涉及医药中间体领域,特别是公开了一种新型降胆固醇类药物—胆固醇酯转移蛋白(CETP)抑制剂的中间体2-卤代-5-三氟甲基苄醇的制备方法。包括如下步骤:以4-卤代三氟甲苯为原料,经过氯甲基化反应、酯化反应,再进行水解反应,得到产物2-卤代-5-三氟甲基苄醇化合物。本发明原料易得、成本低,环保节能,工艺简单易于实现工业化,并且产品收率高、纯度好,质量稳定,完全符合作为医药中间体的使用要求。
- 专利分类
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>-二取代噻吩并[3,2-e][2,1,3]噻二嗪-2,2,4-三酮类衍生物与应用
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>-二取代-7-甲基吡唑[4,5-e][2,1,3]噻二嗪-2,2,4-三酮类衍生物及其制备方法与应用
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