[发明专利]灯台叶中鸭脚树叶碱对照品及其制备方法无效
| 申请号： | 201010571990.6 | 申请日： | 2010-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN102040613A | 公开（公告）日： | 2011-05-04 |
| 发明（设计）人： | 饶高雄;郭文;朱丽萍;李俊;罗珊珊 | 申请（专利权）人： | 昆明振华制药厂有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/22 | 分类号： | C07D498/22 |
| 代理公司： | 昆明正原专利代理有限责任公司 53100 | 代理人： | 金耀生 |
| 地址： | 650000 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及灯台叶中鸭脚树叶碱对照品及其制备方法。经：1)总生物碱的提取：2)鸭脚树叶碱的分离得含鸭脚树叶碱的Fr-A、浅黄色固体物Fr-B、灰白色固体物Fr-C、微淡黄色的针状结晶Fr-D，由Fr-D部分得无色针状结晶再丙酮重结晶，得到无色针状结晶，即为鸭脚树叶碱纯品，即为鸭脚树叶碱对照品。符合含量测定用中药质量标准用化学对照品的技术要求。本发明的鸭脚树叶碱对照品稳定性较好，可以用于含量分析工作。本发明的制备方法技术路线简明，成本较低，重现性好，可用于重复性制备。 | ||
| 搜索关键词： | 灯台 叶中鸭脚 树叶 对照 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种灯台叶中鸭脚树叶碱对照品的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：1)总生物碱的提取：灯台叶药材切碎，用水煮提二次，第一次加水8倍量煮提2小时，第二次加水6倍量煮提1小时；合并煮提液，减压浓缩为浸膏；浸膏加水搅散后用25‑28％浓氨水调pH为9.5，用氯仿萃取3次，氯仿萃取液加无水硫酸钠干燥，回收氯仿浸膏，将氯仿浸膏用甲醇热溶，加入粉末活性碳回流30分钟脱色，趁热过滤，减压回收甲醇，得灯台叶总生物碱；2)鸭脚树叶碱的分离：(1)总生物碱部分100g以200～500mL丙酮溶解，加入100～300g的氧化铝拌样，挥干溶剂后用氧化铝柱色谱分离，用环己烷‑乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱，环己烷∶乙酸乙酯＝100∶5～100∶90，各馏分用薄层色谱检查，得含鸭脚树叶碱的部分Fr‑A；(2)Fr‑A甲醇溶解后用硅胶拌样，挥干溶剂后再用硅胶柱色谱分离，以氯仿‑甲醇溶剂系统梯度洗脱，氯仿∶甲醇＝100∶5～100∶30，各馏分用薄层色谱检查，得含鸭脚树叶碱为主的浅黄色固体物Fr‑B；(3)Fr‑B部分用十八烷基键合硅胶柱色谱分离，用水‑甲醇溶剂系统梯度洗脱，水∶甲醇＝1∶1～1∶9，各馏分用HPLC检查，合并纯度大于90％的馏分，得灰白色固体物Fr‑C；(4)Fr‑C部分加甲醇溶解，再加粉末活性碳于水浴上回流脱色30分钟，趁热过滤，减压回收甲醇，用葡聚糖凝胶LH‑20柱色谱纯化，甲醇缓慢洗脱，各馏分用HPLC检查，合并纯度大于95％的馏分，减压回收甲醇，放置过夜后析出微淡黄色的针状结晶Fr‑D；(5)Fr‑D部分用无水丙酮热溶，滤过之后滴加10～15ml环己烷，放置过夜后析出无色针状结晶；此无色针状结晶再用4～10ml无水丙酮重结晶，得到无色针状结晶，即为鸭脚树叶碱纯品，即为鸭脚树叶碱对照品。
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(I)
- 利福昔明的形式及其用途-201280017937.9
- S.帕伦特;L.麦奎恩;P.安德烈斯;P.希尔兹;Y.吴;F.丁;J.P.斯米特 - 萨利克斯药品有限公司
- 2012-02-10 - 2014-05-28 - C07D498/22
- 实施方案涉及利福昔明多晶型、盐和水合物形式、生产多晶型形式的方法以及它们在药物制剂中的应用与使用它们的治疗方法。
- 异噁唑类去甲斑蝥素衍生物及其制备方法与应用-201310573156.4
- 邓莉平;王玮;胡纯琦;吴春雷 - 绍兴文理学院
- 2013-11-15 - 2014-04-23 - C07D498/22
- 本发明公开了一种新型含色酮结构异噁唑类去甲斑蝥素衍生物及其制备方法与应用，该衍生物的制备是用1,3-偶极环加成方法在去甲斑蝥素结构中C5和C6位引入异噁唑环，与色酮衍生物反应导入色酮结构，从而合成一系列的共6个新型的含有色酮结构的异噁唑类去甲斑蝥素衍生物。上述异噁唑类去甲斑蝥素衍生物应用于抗肿瘤药物的合成，具有广阔的应用前景。
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