[发明专利]甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法

权利要求书

1.一种甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟 CH₃SO₂F的方法，是以甲基磺酰氯CH₃SO₂Cl为原料，其特征在于所述方法 步骤如下：

(1)氟代反应：在反应设备中，将水、氟化钾KF和甲基磺酰氯CH₃SO₂Cl 混合，或将氟化钾KF水溶液与甲基磺酰氯CH₃SO₂Cl混合，发生氟代反应， 反应后的物料进入下一步；

(2)中和反应：将上一步获得的物料加入中和剂进行中和反应，反应后 的物料进入下一步；

(3)冷却结晶：将上一步获得的物料进行冷却结晶，氯化钾KCl结晶析 出；

(4)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离，固相为氯化钾 KCl进一步处理，液相进入下一步；

(5)液-液分离：将上一步得到的液相进行液-液分离，水相进一步回收 作为第一步氟代反应的原料，油相进入下一步；

(6)脱水处理：在上一步得到的油相中加入脱水剂进行脱水处理，然后 进入下一步；

(7)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离，固相脱水剂进一 步回收利用，液相进入下一步；

(8)减压蒸馏分离：将上一步得到的液相进行减压蒸馏分离，气相冷凝 产品为甲基磺酰氟CH₃SO₂F，蒸馏残留物回收作为第一步氟代反应的原料。

2.根据权利要求1所述的甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备 甲基磺酰氟CH₃SO₂F的方法，其特征在于：第一步氟代反应中使用的物料 甲基磺酰氯CH₃SO₂Cl和氟化钾KF的摩尔配比为1.0∶1.2～3.2，氟代反应中 使用的氟化钾KF水溶液摩尔浓度为4.0mol/L～19.4mol/L，反应温度为10 ℃～60℃。

3.根据权利要求1所述的甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备 甲基磺酰氟CH₃SO₂F的方法，其特征在于：第二步中和反应中使用的中和 剂为碳酸氢钾KHCO₃或碳酸钾K₂CO₃，中和剂的用量为反应中和至pH＝2～ 4。

4.根据权利要求1所述的甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备 甲基磺酰氟CH₃SO₂F的方法，其特征在于：第六步脱水处理时使用的脱水 剂为分子筛、活性炭、硅藻土、Na₂SO₄或P₂O₅中的任意一种或者任意两种。

5.根据权利要求1所述的甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备 甲基磺酰氟CH₃SO₂F的方法，其特征在于：第八步减压蒸馏分离的操作温 度为60℃～124℃，操作绝对压力为0.01MPa～0.1MPa。

6.根据权利要求1所述的甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备 甲基磺酰氟CH₃SO₂F的方法，其特征在于：所述反应设备是釜式搅拌化学 反应器、管式化学反应器或静态混合器中的任意一种。