[发明专利]甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离制备甲基磺酰氟CH₃SO₂F的方法，特别涉及一种 甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH₃SO₂F的方法， 属于精细化工技术领域。

背景技术

甲基磺酰氟CH₃SO₂F是精细化工领域中合成功能型新颖化工产品的重 要基础原料，主要用作精细化工合成的原料，特别用作电化学方法制备合 成三氟甲基磺酰氟的原料。

甲基磺酰氟，分子式为CH₃SO₂F，分子量为98.10，无色或微黄色液体， 沸点为123-124℃，相对密度(水＝1.0)为1.35，饱和蒸气压(80℃)为5.31kPa， 不溶于水，溶于乙醇、乙醚和无水氟化氢中。甲基磺酰氟性质稳定、可燃、 具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤、剧毒，受高热分解产生有毒的腐 蚀性气体氟化氢。

甲基磺酰氯，分子式为CH₃SO₂Cl，分子量为114.55，无色或微黄色液 体，熔点为-32℃，沸点为164℃，相对密度(水＝1.0)为1.48，相对蒸气 密度(空气＝1.0)为3.9，饱和蒸气压为(53℃)1.60kPa，闪点为110℃， 不溶于水，溶于乙醇、乙醚和无水氟化氢中。甲基磺酰氯性质稳定、可燃、 剧毒，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，受高热分解产生有毒的腐 蚀性气体氯化氢。

氟化钾，分子式为KF，分子量为58.1，无色立方结晶，易潮解，熔点 为858℃，沸点为1505℃，相对密度(水＝1.0)为2.48，不燃，极溶于水、 氢氟酸、液氨，不溶于醇。在18℃下，100g水中能够溶解92.3g氟化钾。 氟化钾性质稳定，接触酸或酸气能产生有毒气体氟化氢。用作分析试剂、 络合物形成剂，及用于玻璃雕刻和食物防腐，还用作杀虫剂、氟化剂等。

氟化氢气体及无水氢氟酸的腐蚀性都非常强，对多数酸具有优良耐腐 蚀的钽、钛、锆都不耐氢氟酸，不锈钢也不耐氢氟酸。一切含硅的材料都 不能用作氢氟酸的耐腐材料，因为硅极易与氢氟酸反应，产生SiF₄气体。 金、铂和银对氢氟酸水溶液和无水氟化氢都有优良的耐腐蚀性。铜、镍和 合金都耐氢氟酸和氟化氢气体。塑料中聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯 乙烯、酚醛、环氧等对常温的稀酸都有适当的耐腐蚀性，氯化聚醚和聚四 氟乙烯能耐更高的温度。

HCl气体及盐酸的腐蚀性也很强，大多数金属的标准电极电位都在氢 标准电位之下，所以材料与存在氢离子的盐酸溶液接触时，金属离子迅速 腐蚀以离子状态进入溶液，氢离子被还原以气体放出，只有一些贵金属， 如钽、铂、金、银等对盐酸耐腐蚀。输送盐酸溶液和氯化氢气体的管道、 阀、泵和鼓风机可用不透性石墨、酚醛、聚氯乙烯或其它塑料、硬橡胶等 制作，也可用橡胶和塑料衬里的管道或钢制设备。大量盐酸的贮藏和运输 主要用橡胶衬里的贮槽和槽车。

如果HF气体和氢氟酸中含有HCl气体或盐酸，对设备、管道材质的 选择更是难上加难。因此在有机合成过程中，先将甲基磺酰氯CH₃SO₂Cl 中的氯由氟取代，即制备甲基磺酰氟CH₃SO₂F，来避免和改善这一状况。

在甲基磺酰氯CH₃SO₂Cl与氟化钾KF反应制备甲基磺酰氟CH₃SO₂F 过程中，反应过程中生成主产物甲基磺酰氟CH₃SO₂F外，同时生成副产物 氯化钾KCl，而且在反应过程中有部分原料甲基磺酰氯CH₃SO₂Cl和产物甲 基磺酰氟CH₃SO₂F发生水解反应。因此，开发分离精制甲基磺酰氯 CH₃SO₂Cl与氟化钾KF反应后物料的分离精制甲基磺酰氟CH₃SO₂F的新工 艺方法和关键技术是获得甲基磺酰氟CH₃SO₂F的重要研发内容，也是构筑 功能型、精细型、高效率精细氟化工产品的重要研发领域，。

发明内容