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- [发明专利]3-羟基雌甾-1,3,5(10),9(11)-四烯-17β-醇-17-戊酸酯的制备方法-CN201510893159.5在审
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戴静;李金涛;王川;方伟明
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浙江仙琚制药股份有限公司
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2015-12-08
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2016-02-24
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C07J1/00
- 本发明公开了一种3-羟基雌甾-1,3,5(10),9(11)-四烯-17β-醇-17-戊酸酯的制备方法的技术解决方案为,包括以下步骤:第一步,合成;使溶于溶剂的戊酸雌二醇在脱氢试剂二氯二氰基苯醌的作用下进行9(11)位脱氢反应,得到的目标化合物3-羟基雌甾-1,3,5(10),9(11)-四烯-17β-醇-17-戊酸酯;第二步,纯化;工序一,萃取;工序二,制备液相。本发明能够制备出3-羟基雌甾-1,3,5(10),9(11)-四烯-17β-醇-17-戊酸酯作为对照品,从而更好地控制戊酸雌二醇的质量。
- 羟基101117戊酸制备方法
- [发明专利]3-β-羟基-雄甾-17-酮的制备方法-CN201510463987.5有效
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胡爱国;谢来宾;吴来喜
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湖南科瑞生物制药股份有限公司
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2015-07-31
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2015-12-16
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C07J1/00
- 3-β-羟基-雄甾-17-酮的制备方法,以4AD为原料,在有机溶剂中,通过4AD 3位烯醚化,用原甲酸三乙酯作试剂,酸催化制备醚化物3-乙氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮;将该醚化物在有机溶剂中,以钯/碳催化加氢,得中间体加氢物3-乙氧基-雄甾-17-酮;将此氢化物在低碳醇等有机溶剂中酸催化水解得3-β-羟基-雄甾-17-酮。本品HPLC含量99.5%以上,熔点172~176度,合成重量总收率75~83%。本发明方法生产3β-羟基-雄甾-17-酮,原料价廉易得,工艺操作简便,产品总收率提高15~20%,生产成本低30~40%。工艺中使用的溶剂,可回收循环套用,既经济,又环保,十分利于工业化生产。
- 羟基雄甾17制备方法
- [发明专利]一种新的雌三醇制备方法-CN201510581209.6在审
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尹宏
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湖北三晶生物科技有限公司
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2015-09-11
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2015-12-02
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C07J1/00
- 本发明涉及一种新的雌三醇制备方法,包括以下步骤:步骤一:采用雌酚酮与醋酸异丙烯酯反应,制备雌烯双醋酸酯化合物;步骤二:将所述雌烯双醋酸酯化合物与N-溴代丁二酰亚胺反应,制备16-溴代醋酸雌酚酮;步骤三:所述16-溴代醋酸雌酚酮在氢氧化钠和甲醇的环境下发生反应,制备17,17-二甲氧基雌二醇;步骤四:所述17,17-二甲氧基雌二醇与盐酸发生水解反应,得到16α-羟基雌酚酮;步骤五:所述16α-羟基雌酚酮发生还原反应,即可得到雌三醇。采用本发明提供的方法来制备雌三醇,制备使用的试剂便宜,反应时间短,反应所需试剂消耗小,制备的雌三醇含量高,同时还有效的控制了杂质表雌三醇的产生,适宜于工业化生产。
- 一种雌三醇制备方法
- [发明专利]一种妊娠素的合成方法-CN201510455009.6在审
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史永平
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宝鸡康乐生物科技有限公司
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2015-07-29
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2015-10-28
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C07J1/00
- 本发明公开了一种妊娠素的合成方法,包括以下步骤:一、以4-雄烯二酮和原甲酸三乙酯为反应原料,醚化反应,加入三乙胺调节反应物料的pH值,降温后过滤得到结晶物,洗涤,干燥得到醚化物Ⅰ;二、将甲苯、氢氧化钾和异丁醇混合均匀后脱水,然后向脱水后的混合液中加入四氢呋喃,通入乙炔气体至乙炔气体不再吸收;三、将溶解的醚化物Ⅰ加入混合液中,通入乙炔气体反应,然后加硫酸至pH值为1~2;四、对调节pH值后的物料进行蒸馏浓缩,然后将蒸馏浓缩后的物料用水洗涤至中性,干燥后得到妊娠素粗品;五、妊娠素粗品的精制。本发明的合成方法具有反应条件温和、操作简便、反应步骤少,反应产物单一、收率高等优点,适于工业化生产。
- 一种妊娠合成方法
- [发明专利]一种[3-14C]标记的类固醇雌激素的制备方法-CN201510250496.2在审
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王联红;蓝贤瑾;季荣;王婷;沈宏;马旖旎
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南京大学
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2015-05-15
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2015-08-12
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C07J1/00
- 本发明公开了一种[3-14C]标记的类固醇雌激素的制备方法,属于放射性同位素14C标记的化合物领域。本发明在雌激素的结构中引入14C放射性同位素标记,14C标记位点在A环中C-3位,结构通式如图1所示。本发明制备方法以诺龙为起始物,经乙酰基(或苯甲酰基)保护、臭氧氧化开环、内酯缩合生成烯醇内酯;然后,烯醇内酯和14C标记乙酰氯CH314COCl在-78℃下经缩合反应,所得14C标记-烯醇类过渡态产物在酸性条件下水解生成甾体A环3位14C标记的乙酰诺龙(或苯甲酰诺龙);14C标记的乙酰诺龙(或苯甲酰诺龙)经芳香化、碱性水解得到[3-14C]-17β-雌二醇([3-14C]-17β-E2)。[3-14C]-17β-E2被Jones试剂氧化生成[3-14C]-雌酮([3-14C]-E1)。
- 一种sup14标记类固醇雌激素制备方法
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