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[发明专利]一种地塞米松中间体的制备方法-CN201711426788.2在审
发明人：杨坤;于传云;李晓波 -专利权人：江西赣亮医药原料有限公司
申请日： 2017-12-25 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种地塞米松中间体的制备工艺，由地塞米松生产杂质为底物，经水解反应、消除反应制得。本发明的起始原料是生产地塞米松中间体时产生的杂质，无需购买，变废为宝，且反应路线短，易操作，同时避免了资源浪费、利于环保，提高了地塞米松生产的平衡收率、降低成本。
米松地塞米松反应路线起始原料水解反应消除反应制备工艺生产地底物收率制备生产平衡购买环保

[发明专利]一种坎利酮中间体的制备方法-CN201711460619.0在审
发明人：蒋青锋;李家宝 -专利权人：广西万德药业有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种坎利酮中间体的制备方法，包括以下步骤：以4‑雄烯二酮为底物，加入四氢呋喃、对甲苯磺酸、原甲酸三甲酯，搅拌至反应完全后，降温，加入少量水进行水解反应，搅拌，再加入加弱碱溶液终止水解反应，在水中析晶、过滤分离，干燥后得到化合物Ⅰ。本发明通过优化反应条件，在无水反应结束后反其道而行之加入微量水进行差异化水解，以克服现有技术中存在3,17位酮基同时进行保护反应时引起的双醚化现象，有效提高产物纯度，并降低生产成本，降低生产中的操作难度。
水解反应坎利酮制备优化反应条件原甲酸三甲酯对甲苯磺酸产物纯度降低生产弱碱溶液四氢呋喃无水反应雄烯二酮差异化反应时微量水底物醚化水解水中酮基析晶

[发明专利](3β;15α)-二羟基-14β-苯氨基或苄氨基雄甾-17-酮的制备方法-CN201810048895.4在审
发明人：王存德;王婷;栗扬;苏振杰;代晨路 -专利权人：扬州大学
申请日： 2018-01-18 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，涉及一种(3β,15α)‑二羟基‑14β‑苯氨基或苄氨基雄甾‑17‑酮的制备方法，具体是利用天然甾体表雄酮为原料与溴化酮反应，再经脱溴化氢成烯、分离得到的(3β)‑羟基‑雄甾‑14(15)‑二烯‑17‑酮与MMPP反应，得中间体(3β)‑羟基‑14,15‑环氧雄甾‑17‑酮；在乙酸介质作用下，使用苯胺或苄胺对中间体(3β)‑羟基‑14,15‑环氧雄甾‑17‑酮的环氧单元开环，获得的目标化合物。本发明制得的产物在甾体刚性骨架上具有羰基结构单元，14β‑NHPh或14β‑NHCH₂Ph,和15α‑OH等结构单元对生物活性有着重要的作用。
雄甾羟基氨基苯氨基二羟基环氧制备化学合成领域目标化合物刚性骨架环氧单元生物活性脱溴化氢乙酸介质羰基结构溴化酮苯胺二烯开环雄酮苄胺甾体

[发明专利]19-去甲孕甾-4-烯-3;20-二酮-17α-醇(孕诺酮)的制备方法及其中间体-CN201480068436.2有效
发明人： J·科索尔基;A·霍瓦斯;C·桑塔;S·马霍;Z·贝尼;J·霍瓦特 -专利权人：吉瑞工厂
申请日： 2014-12-15 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明涉及式(I)的(17α)‑17‑乙酰基‑17‑羟基‑雌甾‑4‑烯‑3‑酮的新的立体选择性的合成方法、以及该方法中的新的中间体。(17α)‑17‑乙酰基‑17‑羟基‑雌甾‑4‑烯‑3‑酮(孕诺酮)是在具有孕激素活性的活性成分(例如己酸孕诺酮和醋酸诺美孕酮)的合成中的重要的中间体。本发明还涉及式(I)、(II)和(III)。
式( I )乙酰基雌甾羟基合成醋酸诺美孕酮立体选择性孕激素活性去甲孕甾二酮己酸制备

[发明专利]一种雌二醇的制备工艺及其制备系统-CN201710078303.9有效
发明人：徐润星 -专利权人：岳阳环宇药业有限公司
申请日： 2017-02-14 - 公布日： 2018-05-25 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明涉及药品的制备领域，尤其涉及一种雌二醇的制备工艺它包括一下步骤：缩酮反应、芳构化水解、第一脱色精制、还原反应和第二脱色精制；本发明还涉及一种雌二醇的制备系统，它包括缩酮反应机构、芳构化水解机构、第一脱色精制机构、还原反应机构和第二脱色精制机构，且上述机构均包括反应釜和离心烘干装置；本发明的目的是提供一种雌二醇的制备工艺及其制备系统，通过缩酮反应、芳构化水解反应、第一次脱色反应、还原反应以及第二次脱色反应能够稳定的制备出雌二醇，并且能够确保雌二醇的纯度及色泽均满足药品使用要求。
脱色雌二醇精制还原反应缩酮反应制备工艺制备系统芳构化水解制备离心烘干水解反应药品使用反应釜

[发明专利]雌三醇的高效合成方法-CN201711479733.8在审
发明人：蒋青锋;杨正业;雷宇 -专利权人：广西万德药业有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明提供了雌三醇的高效合成方法，包括以下步骤：雌酚酮经烯醇化、乙酰化后，得到待溴化反应的中间体；以待溴化反应的中间体为底物，乙酸乙酯为溶剂，乙酸/乙酸盐为缓冲溶液，进行溴化反应，反应结束后加水淬灭，分层后，进行萃取后处理操作，干燥后回收溶剂，得到待水解的固体，加入DMF溶清，进行水解反应，得到水解后样品，再用酸进行调节，抽滤，滤饼再经过加氢反应后得到雌三醇。本发明提供了雌三醇的高效合成方法，针对雌三醇合成过程中容易出现异构体的现象，本发明的合成方法采用溴化，水解，再还原代替环氧化工艺，具有反应速度快，后处理方便，选择性更好等优点。
雌三醇高效合成方法

[发明专利]一种雌甾-4,9-二烯-3,17-二酮的制备方法-CN201810069966.9在审
发明人：马小燕 -专利权人：四川理工学院
申请日： 2018-01-24 - 公布日： 2018-05-08 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明医药中间体加工技术领域，具体为一种雌甾‑4,9‑二烯‑3,17‑二酮的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）羰基还原反应；（2）羟基保护反应；（3）取代反应；（4）双键还原反应；（5）缩酮水解反应；（6）关环反应；（7）取代反应；（8）缩酮水解反应；（9）关环反应；（10）羟基脱保护反应；（11）羟基氧化反应。本发明提供的制备方法所用试剂环境污染小，符合绿色化学的要求；所需原料简单易得，便于工业化生产；路线简洁，操作简单，容易控制。
一种 17 制备方法

[发明专利]一种分离DHEA及其α‑异构体的方法-CN201610955357.4有效
发明人：侯海波;杨艳青;郑建雄;张阳洋;汪道 -专利权人：湖北竹溪人福药业有限责任公司
申请日： 2016-10-27 - 公布日： 2018-03-13 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种分离DHEA及其α‑异构体的方法，该方法可实现去氢表雄酮母液物中主要组分DHEA和其α‑异构体的分离，得到的α‑异构体可以用于合成高附加值的甾雄酮；得到的DHEA可以提高去氢表雄酮产品的总收率；本发明方法通过对DHEA母液物中主要组分DHEA和α‑异构体进行分离纯化和重新利用，提高了物料的利用率；分离得到的DHEA纯度≥99.5%，α‑异构体纯度≥99.2%。
一种分离 dhea 及其异构体方法

[发明专利]一锅法制备19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮的方法-CN201711054664.6在审
发明人：陈德家;林伟;戴静;邵武 -专利权人：浙江仙琚制药股份有限公司
申请日： 2017-11-01 - 公布日： 2018-02-23 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法制备19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮的方法，以化合物1为起始原料，经过氢化反应和缩合反应一锅法得到19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮粗品3，反应式如下本发明能以92%以上的摩尔总收率得到高纯度的19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮粗品，成本低廉，绿色环保，适合工业化生产。
一锅法制 19 雄甾烯 17 方法

[发明专利]1‑天冬缀‑3‑雌醇,其制备,纳米结构,抗骨质疏松活性和应用-CN201610638310.5在审
发明人：彭师奇;赵明;王玉记;吴建辉;冯琦琦 -专利权人：首都医科大学
申请日： 2016-08-05 - 公布日： 2018-02-13 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了下式的1分子天冬氨酸缀合3分子雌二醇的化合物(简称1‑天冬缀‑3‑雌醇)，公开了它的制备方法，公开了它的纳米结构，进一步公开了它在化学阉割的雌性小鼠骨质疏松模型上的抗骨质疏松作用。因而本发明公开了它在制备抗骨质疏松药物中的应用前景。
天冬雌醇制备纳米结构骨质疏松活性应用

[发明专利]一种去氢表雄酮中间体及去氢表雄酮的制备方法-CN201711080917.7在审
发明人：杨艺;孙晨曦;吴同国 -专利权人：陈连娣
申请日： 2017-11-06 - 公布日： 2018-01-19 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明涉及甾体激素药物的制备技术领域，具体涉及一种去氢表雄酮的制备方法，包括以4‑AD为起始物，依次经乙酰化反应、缩酮还原反应“一锅法”和水解反应制备去氢表雄酮，其中乙酰化反应中采用无水三氯化铝和磺基水杨酸的组合或无水三氯化铝和樟脑磺酸的组合为催化剂。与现有技术相比，本发明所得的去氢表雄酮产品中异构体仅占1～3%，质量收率大于88%，精制收率大于78%，产品纯度大于99%，工业应用前景广阔。
一种去氢表雄酮中间体制备方法

[发明专利]烷基酸睾酮化合物的合成方法-CN201410742601.X有效
发明人：施雅芳;蔡嘉忠;姚启祥 -专利权人：台湾永光化学工业股份有限公司
申请日： 2014-12-08 - 公布日： 2017-12-26 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：一种烷基酸睾酮化合物的合成方法，包括于一溶剂以及一碱的存在下，将睾酮化合物进行酯化反应，以获得烷基酸睾酮化合物。于本发明所提供的烷基酸睾酮化合物的合成方法中，该溶剂为一种水溶性有机溶剂，因此于反应完成后，可直接由水的添加而析出产物，简化整体工艺步骤。
烷基睾酮化合物合成方法

[发明专利]一种从生物发酵法生产雄烯二酮的下脚料中回收甾体化合物的工艺-CN201610303313.3有效
发明人：池汝安;徐彩丽;张越非 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2016-05-10 - 公布日： 2017-12-26 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明涉及从生物发酵法生产雄烯二酮的下脚料中回收甾体化合物的方法，包括以下步骤1)将固体下脚料溶于溶剂，加热搅拌，使其达到溶解平衡后，过滤下层固体，干燥得到甾体化合物固体，上层清液浓缩除去部分溶剂后得到清液；2)向清液中缓慢加入溶剂；搅拌后静置，分液除去下层油状物，得到上层乳状液；3)将上层乳状液静置，过滤，滤饼干燥后即可得到甾体化合物固体；4)将下层油状物溶于溶剂中，得到清液；5)将清液重复2)‑3)操作，每次得到的固体均与步骤1)和步骤3)所得到的固体合并得到甾体化合物。本发明具有下列特点减少了生物发酵法生产雄烯二酮工艺中含油下脚料的排放量，减少了环境污染，同时增加了企业的经济效益。
一种生物发酵生产雄烯二酮下脚料回收化合物工艺

[发明专利]一种应用超临界抗溶剂技术制备雌二醇超细微粒的方法-CN201610817454.7有效
发明人：王志祥;刘尚德;缪虹刚;王为彦;宋雅琴;高赵华 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2016-09-12 - 公布日： 2017-12-15 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种应用超临界抗溶剂技术制备雌二醇超细微粒的方法，包括如下步骤步骤S1，将雌二醇溶解于有机溶剂中，得到雌二醇溶液；步骤S2，将CO2通入结晶釜中，调节结晶釜内的温度和压力；步骤S3，继续以一定流速通入CO2，维持结晶釜内的温度和压力不变，同时将步骤S1制备的雌二醇溶液通入结晶釜中；步骤S4，雌二醇溶液通入完毕后，持续通入CO2，维持结晶釜内的温度和压力不变，一段时间后卸压；当结晶釜内压力降至大气压后，打开结晶釜收集雌二醇超细微粒；其中，步骤S1和步骤S2不存在先后顺序；所述有机溶剂为丙酮和乙醇的混合溶剂。本发明方法可以制备出粒径细小的雌二醇，提高其在水中的溶解度，进而提高其生物利用度。
一种应用临界溶剂技术制备雌二醇细微方法

[发明专利]一种美雄诺龙的制备方法-CN201710434760.7在审
发明人：徐润星;张学忠;王锦凯 -专利权人：浙江圃瑞药业有限公司
申请日： 2017-06-10 - 公布日： 2017-12-01 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种美雄诺龙的制备方法，所述美雄诺龙的结构式如下其具体制备方法如下(1)化合物Ⅰ与丙酮氰醇或氰化钠生成带有氰基的化合物Ⅱ；(2)将化合物化合物Ⅱ的溶液先调节成酸性，与乙二醇、原甲酸三乙酯返程成缩酮；然后再将溶液调成强碱性，形成化合物Ⅲ；(3)向化合物Ⅲ的溶液中加入催化剂和氢，生成化合物Ⅳ；(4)将化合物Ⅳ置入容器并用四氢呋喃里溶解，然后滴入甲基氯化镁或甲基溴化镁的格式试剂，得化合物Ⅴ；(5)化合物Ⅴ在同一容器中再水析到酸性条件下，得到3‑缩酮得美雄诺龙。本发明采用最简单的工艺实现美雄诺龙的化工生产，所需原料少，污染物少，同时生产处的美雄诺龙纯度高，相对产量增大。
一种美雄诺龙制备方法