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- [发明专利]一种高纯度2-甲基-4-七氟异丙基苯胺制备方法-CN201710032355.2有效
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葛承胜;翁将森;周强;王树华
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衢州学院
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2017-01-16
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2019-03-05
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C07C209/68
- 本发明涉及一种高纯度2‑甲基‑4‑七氟异丙基苯胺制备方法，在反应体系中加入催化剂以稳定反应体系中的全氟自由基，控制邻位和去氟异构体的产生，所述催化剂的脂肪或芳香类硝基化合物，其结构式如下：
![]() 其中：R1、R2、R3、R4、R5、R6为氢原子、C1‑20烷基、C3‑6环烷基、卤代C1‑20烷基、C1‑20烷氧基、卤代C1‑20烷氧基、C1‑20烷硫基、烷氧基C1‑20、羟基、羟基C1‑20烷基、氨基C1‑20烷基、苯基、带一至五个取代基的苯基、苯氧基、带一至五个取代基的苯氧基、苄基、带一至五个取代基的苄基或C2‑20全氟烷基；取代基R2至R6在苯环上相同或不同。本发明与现有技术相比，反应体系中加入催化剂后，反应的选择性得到有效提高，杂质得到有效控制。具有较大的实施价值和社会经济效益。
- 一种纯度甲基七氟异丙基苯胺制备方法
- [发明专利]一种改进的药用级苯扎氯铵单体生产方法-CN201710182321.1有效
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吴琏
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广东洛斯特制药有限公司
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2017-03-24
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2019-02-19
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C07C209/68
- 本发明公开了一种改进的药用级苯扎氯铵单体生产方法，该方法所用原料包括烷基二甲基叔胺、氯化苄、硫脲以及有机溶剂。具体生产步骤为：（A）将有机溶剂以及硫脲加入到搪玻璃反应釜后，将脂肪烷基二甲基叔胺、氯化苄按一定的比例分别泵入高位槽，开启反应釜中的机械搅拌装置后，常温下将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄滴入反应釜内；（B）将反应釜升温后，保温反应数小时后开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；（C）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用有机溶剂清洗晶体，在晶体中加入有机溶剂进行重结晶，析晶完全后，干燥即纯度高达99%的苯扎氯铵单体。采用本发明,反应产率高达98%，且节省了原料精制的时间。
- 一种改进药用级苯扎氯铵单体生产方法
- [发明专利]一种3;3;5;5-四甲基联苯胺的制备方法-CN201611014357.0有效
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李伟;徐桂清;姜玉钦;毛龙飞;丁清杰
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山东凌凯药业有限公司
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2016-11-18
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2019-02-01
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C07C209/68
- 本发明公开了一种3,3,5,5‑四甲基联苯胺的制备方法，具体步骤为：（1）将2,6‑二甲基苯胺加入到无水乙醇中，再加入溶解有催化剂的去离子水溶液后于低于35℃的温度反应，然后滴加氧化剂，抽滤固体得到活化后的2,6‑二甲基苯胺；（2）在氯化铵的水溶液中加入溶解有活化后的2,6‑二甲基苯胺的四氢呋喃溶液，再加入冰乙酸和金属催化剂，反应完全后将四氢呋喃层分出并加入到盐酸溶液中，抽滤固体得到3,3,5,5‑四甲基联苯粗品；（3）将3,3,5,5‑四甲基联苯粗品加入到甲醇中，再加入锌粉，升温至50‑70℃反应，趁热抽滤，浓缩后加入乙醇中，继续升温溶解，过滤后滤液浓缩得到3,3,5,5‑四甲基联苯纯品。本发明不仅有效操作简单，避免了操作危险的原料的使用，而且产品收率较高，适合工业化生产。
- 一种甲基联苯胺制备方法
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