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- [发明专利]药用级三乙醇胺的纯化方法-CN201410030669.5有效
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张阳洋;肖光林;李娟
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湖北葛店人福药用辅料有限责任公司
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2014-01-22
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2014-04-16
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C07C215/12
- 本发明涉及一种药用级三乙醇胺的纯化方法,包括以下步骤:1)选取符合要求的标准级三乙醇胺,用药用乙醇将原料三乙醇胺配制成三乙醇胺的乙醇溶液,注入到反应釜中,于氮气保护下,边搅拌边向反应釜中加入硅藻土,然后于45~60℃搅拌1~3小时,降温过滤,得淡黄色液体,减压蒸除乙醇;2)在真空填料精馏塔中预先装入还原性物质,通氮充分置换真空填料精馏塔内的空气,然后将处理后的三乙醇胺在氮气保护下预热至140~170℃,送至真空填料精馏塔内,精馏提纯,收集三乙醇胺馏分,得到纯化处理后的三乙醇胺。其纯化得到的三乙醇胺完全满足《中国药典》2010年版(二部)三乙醇胺的所有检测项。
- 药用三乙醇胺纯化方法
- [发明专利]甘氨酸法的草甘膦合成制备方法-CN200910153682.9有效
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周卫星;王舜;蒋方强;严志娟;吴明慧;吕锋
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浙江新安化工集团股份有限公司;镇江江南化工有限公司
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2009-10-23
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2011-05-04
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C07F9/38
- 一种甘氨酸法的草甘膦合成制备方法,它是将多聚甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯作为反应原料、甲醇为溶剂、以醇胺作为催化剂进行草甘膦缩合合成反应,在缩合反应工序结束后,在缩合溶液中通入盐酸或HCl气体,形成醇胺盐酸盐,过滤分离出醇胺盐酸盐,缩合液中继续加入盐酸进行水解,得到草甘膦,脱醇后,加碱调解pH,冷却结晶析出草甘膦,洗涤烘干得成品;母液浓缩配制草甘膦水剂;所述的醇胺可以是三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、甲醇胺、二甲基乙基胺等,尤其特别是三乙醇胺;所述的氯化氢气体通入量与所加入得相关醇胺的摩尔配比为1∶1~1.5;本发明通过普通的过滤分离能回收三乙醇胺盐酸盐收率可达95%,含量可达99%以上;回收的三乙醇胺盐酸盐可用NaOH中和,转化为三乙醇胺作为生产原料反复使用,三乙醇胺盐酸盐也可作为产品销售。
- 甘氨酸草甘膦合成制备方法
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