[发明专利]利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺

说明书

本发明公开一种利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺，涉及硬脂酸乳化剂技术领域。本发明将原料硬脂酸与甘油在催化剂单丁基三异辛酸锡的催化作用以及脱酸填料的脱酸作用下，升温搅拌、分水得到混合反应液，混合反应液在真空条件下辅助脱酸助剂的脱酸作用和活性硅藻土的吸附除臭作用，降低酸值的同时得到单硬脂酸甘油酯和双硬脂酸甘油酯的混合粗品；单双硬脂酸甘油酯粗品通过分子蒸馏得到纯化单硬脂酸甘油酯，密度轻的单硬脂酸甘油酯分子先冷凝排出，达到高效分离的目的；纯化单硬脂酸甘油酯与蔗糖脂肪酸酯、抗老化剂混合、超声分散后得到耐酸碱性、抗老化的单硬脂酸甘油酯乳化剂。

技术领域

本发明涉及硬脂酸乳化剂技术领域，具体涉及利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺。

背景技术

硬脂酸甘油酯是一种常见的非离子表面活性剂，在食品工业、日化行业、医药行业扮演着越来越重要的角色，其在食品工业中常用作抗黏剂、油中色素的分散剂、脂肪中固体分散剂、磷脂的溶剂等。在日化工业中主要用作乳化剂、润滑剂，用于制造霜剂、香波、洗涤剂等。作为药用辅料，单双硬脂酸甘油酯最新收录于《中国药典》2020年版四部中，常作乳化剂、稳定剂、润滑剂、抗黏剂等，用于油膏、乳膏、栓剂、洗剂、贴布剂、片剂等的制造。

现有技术(CN111548270A)公开了一种分子蒸馏单硬脂酸甘油酯乳化剂及其制备方法，分子蒸馏单硬脂酸甘油酯乳化剂包括以下重量份的组分：脱酸分子蒸馏单硬脂酸甘油酯180-240份，水520-600份，该发明的乳化剂具有降低分子蒸馏单硬脂酸甘油酯乳化剂的酸价，从而提高品质的效果。但是经研究发现，存在以下技术缺陷：不能高效分离除酸得到高纯度的单硬脂酸甘油酯，将其复配制备乳化剂时需要进一步提高耐酸碱性、抗老化性。

针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺，用于解决现有技术中不能高效分离除酸得到高纯度的单硬脂酸甘油酯，将其复配制备乳化剂时需要进一步提高耐酸碱性、抗老化性的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺，包括以下步骤：

步骤一，向配备分水器、回流冷凝管、机械搅拌器的反应釜内加入硬脂酸、甘油、催化剂单丁基三异辛酸锡、脱酸填料，回流冷凝管内通入冷凝水，持续通入氮气并搅拌升温至150±5℃，搅拌反应6～12小时直至分水器内无液体产生，得到混合反应液；

步骤二，停止通入氮气并将反应釜接入真空油泵，在真空度-0.106～-0.095MPa下减压浓缩，加入脱酸助剂和活性硅藻土，中控浓缩液酸值合格后，降温至75～85℃，过滤得到单双硬脂酸甘油酯粗品；

步骤三，将单双硬脂酸甘油酯粗品通入分子蒸馏设备内，保持冷凝器与加热面之间的距离为30～45mm，在真空度-0.108～-0.098MPa下升温至240±5℃，成膜电机以360～420rpm的搅拌成膜速度搅拌2～3小时得到纯化单硬脂酸甘油酯；

步骤四，按照重量份，将22～43份纯化单硬脂酸甘油酯、5～12份蔗糖脂肪酸酯和3～9份抗老化剂混合均匀，超声分散得到该单硬脂酸甘油酯乳化剂；

步骤五，单硬脂酸甘油酯乳化剂经过充氮气包装、密封处理后置于低温干燥环境下储藏。

硬脂酸与甘油在催化剂单丁基三异辛酸锡催化作用下合成单硬脂酸甘油酯的反应式如下：

单丁基三异辛酸锡能够良好分散于硬脂酸与甘油的混合体系内，最高反应温度达到250℃，催化酯化反应后无需分离，对产品质量影响小，实现小用量下的高酯化率。